[发明专利]一种苯胺类衍生物引入巯基的方法

摘要

一种苯胺类衍生物引入巯基的方法，其特征在于：先通过重氮化反应，往1000毫升的三口烧瓶中加入250毫升水，缓慢倒入130毫升30%的盐酸，再滴加120毫升0.5摩尔的苯胺类衍生物；搅拌0.5小时，再冷却至-10～-5℃，往上述溶液中滴加NaNO2溶液，控制温度在-10～-5℃，约1小时滴加完毕。然后通过强亲核试剂乙基黄药进行取代反应，产物在碱性环境中水解生成疏基钠盐，最后返酸便得到巯基取代下的目标产物。本发明的优点是反应原料易得、成本低廉、反应温和、条件简单、稳定易于放大生产，并且通过巯基的引入将增强医药中间体的医用价值及效果。

主权项

一种苯胺类衍生物引入巯基的方法，其特征是方法步骤为：（1）往1000毫升的三口烧瓶中加入250毫升水，缓慢倒入130毫升30%的盐酸，再滴加120毫升0.5摩尔的苯胺类衍生物，搅拌0.5小时后，冷却至‑10～‑5℃，往上述溶液中滴加由40克NaNO2和90毫升水配制而成的NaNO2溶液，控制温度在‑10～‑5℃，滴加完毕即制得的重氮液；（2）往1000毫升的三口烧瓶中加入108克乙基黄药和150毫升水，加热至30～40℃，再往乙基黄药溶液中滴加步骤（10制得的重氮液，控制温度在40～45℃，滴加完毕，控制温度在35～55℃反应，反应完毕，分液得有机液，再用100毫升的碳酸钠饱和溶液洗涤两次，加入150毫升的甲苯进行萃取，分液得有机液，将有机液加入到1000毫升的三口烧瓶中，加入200克的25%的氢氧化钠水溶液，加热至回流，回流反应，反应完毕，往三口烧瓶中加入250毫升的水，搅拌，分液得水相，再在水相中加入100毫升的甲苯，搅拌，分液得水相；（3）将所得的水相加入到1000毫升的三口烧瓶中，滴加浓度为30%的盐酸至pH=1‑2，分液得有机液，再使用100毫升的水洗涤两次,得含产物的有机液。