[发明专利]一种制备2-氯-5-甲基吡啶的工业化生产方法

摘要

一种制备2-氯-5-甲基吡啶的工业化生产方法，涉及一种农药中间体的生产技术领域，采用5-甲基-3,4-二氢-2（1H）吡啶酮为原料，采用三光气或光气为氯化剂，在碱性催化剂存在条件下合成2-氯-5-甲基吡啶。本发明具有反应收率高，产品质量好的特点，反应收率94%，液谱含量大于94%。

主权项

一种制备2‑氯‑5‑甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于：包括以下步骤：1）在反应容器中，将5‑甲基‑3,4‑二氢‑2（1H）吡啶酮溶解于溶剂中，形成质量分数为20~25%的5‑甲基‑3,4‑二氢‑2（1H）吡啶酮溶液后，待反应容器内溶液升温至20～30℃后通入氯气，待反应体系呈亮黄色后停止通氯气；所述溶剂为二氯乙烷、氯苯、氯仿、环已烷中的任意一种；2）向步骤1）反应液中加入氯化剂和碱性催化剂，控制反应在回流温度下进行，保温反应结束后，赶去多余氯化剂，再将反应体系降至室温；所述氯化剂为三光二氯乙烷溶液或光气二氯乙烷溶液；所述碱性催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二丁基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、对二甲胺基吡啶、二异丙基乙基胺、六甲基膦酰三胺、1‑甲基‑2‑吡咯烷酮中的任意一种；3）向上述反应容器滴加稀碱，中和未反应完的氯化剂；4）将步骤3）的反应体系静置分层，水层以溶剂萃取，萃取液与油层合并；5）将合并后的油层常压下脱溶至100℃后降温，在压力为‑0.095Mpa条件下脱至终温100℃，在压力为5mmHg条件下蒸出2‑氯‑5‑甲基吡啶。