[发明专利]一种溶胶-凝胶法制备高纯硅胶色谱柱填料的方法

摘要

本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备高纯硅胶色谱柱填料的方法，是以单晶硅粉作为硅源，在氨水的催化下，首先合成了高纯、单分散的纳米级二氧化硅水溶胶；然后利用溶胶-凝胶法制备出单分散微球，再对微球进行热处理，最终得到高纯、多孔的微米级硅胶基质微球。采用上述方法制备的微米级硅胶基质微球的粒径为2-10μm。本发明采用单晶硅粉作为硅源，氨水作为催化剂，避免了金属等杂质的混入，单分散微球通过热处理之后，得到了高纯、多孔的硅胶基质微球，其单分散性好、表面孔结构分布均匀，无需分级处理就可直接用作色谱柱填料。

主权项

一种溶胶‑凝胶法制备高纯色谱柱填料的方法，具体制备步骤如下：A．在装有回流装置的反应器中加入质量百分含量为25～28%的氨水，以800～1000rpm搅拌速度边搅拌边升温至60～70℃，加入单晶硅粉，使反应器中单晶硅粉与氨水的摩尔比为1：1~6，并继续升温至75~90℃时，反应过程中通入氨气使反应液的pH值保持10～11，反应6~8小时，得到质量百分含量为30~35%的二氧化硅水溶胶；B．在上述二氧化硅水溶胶中加入表面活性剂，使得SiO2与表面活性剂的摩尔比为1︰0.05~0.40；超声震荡使其充分混合，转移至装有搅拌器、温度计以及分水器的反应器中，再加入正庚烷，使SiO2与正庚烷的摩尔比为1︰20~35，开启搅拌，缓慢升温至75~80℃，并持续反应直至分水器中不再有水出现，反应结束，冷却，用乙醇洗涤至上层液澄清，于60~70℃烘干得到白色粉末；所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯醇、聚二醇、吐温‑60和斯潘‑80中的一种，均为分析纯；C．将步骤B中得到的白色粉末，在真空干燥箱中于120℃下真空干燥10～13小时，再于200℃干燥22～24小时，这时白色粉末变成浅黄色且体积有所收缩；再将浅黄色粉末于马弗炉中按下面程序分阶段缓慢焙烧：室温‑200℃，升温速率为每分钟3～8℃；200～300℃，升温速率为每分钟2～5℃，并于300℃保温2小时；300～400℃，升温速率为每分钟3～8℃；400～500℃，升温速率为每分钟2～5℃，并于500℃保温4～6小时；500～700℃，升温速率为每分钟3～8℃，并于700℃时保温1~2小时；即得到高纯硅胶色谱柱填料。