[发明专利]一种从山茱萸核中提纯β一谷甾醇的方法

摘要

本发明涉及一种生物活性物质植物甾醇的分离纯化方法，具体涉及一种从山茱萸核中快速批量提取高纯度β一谷甾醇的方法。本发明是通过皂化、萃取、分步结晶等技术，从山茱萸核里快速批量提取高纯度的β一谷甾醇。具有分离速度快、分离成本低、得率高和原料丰富易得等优势。且该方法充分利用炮制中药山茱萸后剩下的果核废料，成本低，得率高，并且生产的产品纯度高（纯度＞98％，熔点为140一141℃）、晶体形态好（白色针状晶体），适宜作为β一谷甾醇标准品及医药原料使用。

主权项

一种从山茱萸核中提纯β一谷甾醇的方法,其特征是包括以下步骤：1）将山茱萸果核粉碎成15～20目的颗粒；2）将粉碎的颗粒加5倍重量的95％食用乙醇浸泡24小时，过滤，然后压榨出油；3）合并滤液和压榨液，减压浓缩除去合并液中的乙醇，再将除去乙醇后的油料与浓度25％（W/W）的Na0H溶液按M/V=1∶1混合，在75度下回流皂化3小时；4）冷却步骤3）制得的反应液，并降温至0度，析出残渣，过滤去除皂化产物，将滤液在65℃下减压浓缩到原体积的l/10；5）在滤液中加入等体积乙酸乙酯萃取滤液2～3次，将萃取液合并，用2％的HCl溶液调萃取液至中性，以饱和氯化钠水溶液洗2次；向萃取液中加入适量的干燥硫酸钠粉末，在常温下搅拌，去除萃取液中多余的水分；6）过萃取液，在减压条件下蒸干滤萃取液，将制得的黄色膏状物质在30度条件下干燥，制成β一谷甾醇粗品；7）将β一谷甾醇粗品与结晶液乙酸乙酯按质量比1∶0.2混合，在50～60℃条件下加热搅拌，使β一谷甾醇粗品充分溶解。；8）热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6～7小时后，过滤干燥得到β一谷甾醇白色针状晶体；9）将步骤8）得到的白色针状晶体β与石油谜：乙酸乙酯=6∶1的结晶液按照1∶4的比例混合，在回流条件下搅拌加热，使β一谷甾醇白色针状晶体再次充分溶解；10）热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6～7小时后过滤干燥，制得。