[发明专利]一种磷酸钒锂的固相-水热制备方法有效
| 申请号： | 201210265946.1 | 申请日： | 2012-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN102774821A | 公开（公告）日： | 2012-11-14 |
| 发明（设计）人： | 郭孝东;钟本和;唐艳;刘恒;王雁英 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45 |
| 代理公司： | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人： | 黄幼陵;马新民 |
| 地址： | 610207 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种磷酸钒锂的固相-水热制备方法，工艺步骤如下：（1）按钒、磷酸根和碳的摩尔比1:1:1~10计量钒、磷酸根和碳的提供物，加入分散剂球磨，将所得膏状物干燥后粉碎，在惰性气体保护下加热至650~900℃保温4~10h，随炉自然冷却至室温得VPO4/C中间体；（2）按锂、磷酸根和中间体的摩尔3:1:2计量锂、磷酸根的提供物及中间体，将锂、磷酸根的提供物分别配制成水溶液，将磷酸根提供物的水溶液加入锂提供物的水溶液中形成混合液，向混合液中加入中间体，加水稀释后转入密封高压反应釜，加热至200~280℃保温2~20h，过滤，将滤饼真空干燥获黑色粉末；（3）将黑色粉末在惰性气体保护下加热至600~850℃保温1~10h，即得磷酸钒锂。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种磷酸钒锂的固相‑水热制备方法，其特征在于工艺步骤如下：（1）制备VPO4/C中间体按钒、磷酸根和碳的摩尔比为1:1:1~10计量钒的提供物、磷酸根的提供物和碳的提供物，并加入分散剂球磨0.5~6h，将球磨得到的膏状物在常压、80~100℃干燥至恒重后粉碎，然后在惰性气体保护下加热至650~900℃保温4~10h，保温时间结束后，随炉自然冷却至室温，得VPO4/C中间体；（2）水热制备磷酸钒锂按锂、磷酸根和VPO4/C中间体的摩尔比为3:1:2计量锂的提供物、磷酸根的提供物及VPO4/C中间体，将锂的提供物和磷酸根的提供物分别配制成浓度为1~5mol/L的水溶液，将磷酸根提供物的水溶液加入锂提供物的水溶液中形成混合液，然后向所述混合液中加入VPO4/C中间体并搅拌均匀，加水稀释后转入高压反应釜中并密封，加热至200~280℃保温2~20h，保温时间结束后，将反应液过滤，将所得滤饼真空干燥获黑色粉末；所述加水稀释时，水的加入量以稀释液的体积达到高压反应釜容积的40~80%为限；（3）煅烧将步骤（2）所得黑色粉末在惰性气体保护下加热至600~850℃保温1~10h，即得磷酸钒锂Li3V2(PO4)3/C。
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