[发明专利]一种耐热聚乳酸纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，是将聚乳酸颗粒在真空转鼓中进行干燥，用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行表面改性，将干燥的聚乳酸颗粒与改性的纳米二氧化硅混合，利用双螺杆挤出机制成聚乳酸+二氧化硅母粒，将母粒与聚乳酸颗粒按重量比混合均匀，加入熔融纺丝机纺丝，经两区牵伸，制成聚乳酸+二氧化硅纤维，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，适合规模化生产，制得的聚乳酸长丝耐热性好、力学性能优良，有效解决了聚乳酸纤维耐热性差的问题，扩大了聚乳酸纤维的应用范围。

主权项

一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，其特征如下：使用的化学物质材料为：聚乳酸、二氧化硅、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位聚乳酸：HO[OCCH(CH3)O]825H   1970g±1g二氧化硅：SiO2                 30g±0.01gγ‑氨丙基三乙氧基硅烷：NH2(CH2)3Si(OC2H5)3  1.5g±0.001g盐酸：HCl                2mL±0.1mL无水乙醇：CH3CH2OH    1000mL±50mL去离子水：H2O        30000mL±50mL 制备方法如下：    (1)精选化学物质材料：    对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：聚乳酸：固态固体，圆柱形颗粒Φ3×3mm，99.9%二氧化硅：固态固体，颗粒直径≤Φ30nm，99.9%γ‑氨丙基三乙氧基硅烷：液态液体，99.9%盐酸：液态液体，浓度37.5%无水乙醇：液态液体，99.9%去离子水：液态液体，99.9%(2)干燥聚乳酸聚乳酸的干燥在真空转鼓中进行；①将聚乳酸颗粒置于转鼓中；②接通电源，抽取转鼓中空气，真空度为0.01MPa，干燥温度80℃±1℃，干燥时间5h，使聚乳酸颗粒预结晶；③将真空转鼓干燥温度调至110℃±1℃，继续干燥10h，然后停止加热，自然冷却至25℃，聚乳酸颗粒含水率≤40ppm；(3)二氧化硅表面改性①配制盐酸水溶液，量取盐酸2mL±0.1mL、去离子水248mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，制成0.1mol/L的盐酸水溶液；②将偶联剂γ‑氨丙基三乙氧基硅烷1.5g放入烧杯中，然后加入无水乙醇100mL，用0.1mol/L的盐酸水溶液45mL±1mL调节pH值为5‑6；③将烧杯置于水浴锅中，在温度为60℃±2℃下，水解30min，成水解溶液；④将二氧化硅30g加入到水解溶液中，然后置于超声振荡仪中，设置温度为30℃、超声频率为30kHz，超声振荡30min；⑤将水解溶液放入电热鼓风干燥箱中，在120℃下烘干8h；⑥将干燥、改性后的二氧化硅用球磨仪研磨，制得改性二氧化硅；(4)聚乳酸+二氧化硅母粒的制备聚乳酸+二氧化硅母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的；①双螺杆挤出机上设定十个温度区，1‑2区165℃‑170℃，3‑4区171℃‑173℃，5‑6区174℃‑178℃，7‑8区179℃‑183℃，9‑10区184℃‑190℃；②将聚乳酸颗粒1000g±1g和改性二氧化硅30g±0.01g分别置于主喂料口和侧喂料口中，并密封；③开启双螺杆挤出机，双螺杆转速为210r/min，同时开启主喂料机和侧喂料机，使聚乳酸+二氧化硅在双螺杆挤出机内压缩‑熔融‑混合形成熔体，熔体压力为1.2Mpa±0.2Mpa，熔体温度为184℃±1℃，熔体挤压后通过口模挤出，成熔体细流；④熔体细流通过冷却水槽，在温度为25℃下，在去离子水20000mL中冷却成带条；⑤带条进入切粒机切制，切粒机转速为85r/min，将带条切断制成Φ3×3mm圆柱形颗粒，即聚乳酸+二氧化硅母粒；(5)聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝是在单螺杆挤出机上进行的，是在加热、挤压、冷却、油辊、拉伸、卷绕过程中完成的；①开启单螺杆挤出机电源，设置单螺杆六个温度区域，1区180℃‑183℃，2区187℃‑190℃，3区190℃‑194℃，4区195℃‑198℃，弯管区197℃‑202℃，箱体区199℃‑204℃，熔体压力10Mpa；②将干燥的聚乳酸颗粒970g和聚乳酸+二氧化硅母粒1030g分别置于主喂料箱和侧喂料箱中；③分别开启单螺杆挤出机的主喂料箱与侧喂料箱，将聚乳酸颗粒和聚乳酸+二氧化硅母粒在单螺杆内混合、压缩、熔融，形成混合熔体，控制熔体温度为195℃±1℃，经弯管、箱体进入计量泵计量，然后送至喷丝组件，形成熔体细流；④熔体细流于110℃±3℃的冷却装置中缓慢冷却，逐渐形成纤维，即聚乳酸+二氧化硅纤维；⑤聚乳酸+二氧化硅纤维进入丝室，在冷空气下控制送风温度25℃±2℃、风压350Pa、风速0.2‑0.5m/S，冷却固化，同时在900‑1100m/min的纺速下被拉伸；⑥冷却后的聚乳酸+二氧化硅纤维经过油辊上油，再经牵伸热盘预拉伸，预拉伸倍数：一区1.02‑1.25倍，二区1.5‑3.5倍；第一热盘温度72℃±1℃，第二热盘温度80℃±1℃，第三热盘温度82℃±1℃，然后卷装成形，制得聚乳酸+二氧化硅纤维；(6)检测、分析、表征对制备的聚乳酸+二氧化硅纤维的形貌、色泽、物理化学性能、力学性能进行检测、分析、表征；用JSM‑6700F型扫描电子显微镜对纤维断面形貌进行观测；用Q100 V9.4 Build 287型差示扫描量热仪对纤维热性能进行表征；用YG(B)021H型化纤长丝电子强力机对纤维的力学性能进行测试；结论：聚乳酸+二氧化硅纤维为白色长丝，纤维断裂强度为2.3cN/dtex，断裂伸长率为36.7%，玻璃化转变温度为75.64℃，耐热性以玻璃化转变温度来衡量提高了22.4%。