[发明专利]多核金属酞菁烷烃氧化催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及多核金属酞菁烷烃氧化催化剂的制备方法，其制备步骤为：以一定摩尔比的邻苯二甲酸酐或取代邻苯二甲酸酐、尿素、均苯四甲酸酐、金属源等作为原料，在高沸点溶剂中进行反应，然后经过酸煮、碱煮、水洗、抽滤、索氏提取、干燥，得到多核金属酞菁。本发明涉及的多核金属酞菁的制备方法，与已公开的多核金属酞菁的制备方法相比，流程较为简便，催化剂成品收率一般在60%以上，挥发性溶剂以及固体废料排放较少；该催化剂应用在丁烷、环己烷等的催化氧化过程中，原料转化率不低于10%，在催化烷烃氧化领域具有十分广阔的应用前景。

主权项

1.多核金属酞菁烷烃氧化催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将摩尔比为(n+2)：3(n+3)~4(n+3)：(n+1)~1.5(n+1)：15(n+2)~20(n+2)的金属源、邻苯二甲酸酐或取代邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、尿素与钼酸铵催化剂以及氯化铵添加剂混合，混合物中钼酸铵催化剂的质量分数为0.2%～2%，氯化铵添加剂的质量分数为1%～5%；将混合物研磨均匀，加入高沸点溶剂，升温至100~160℃，反应30~50min，然后继续升温至高沸点溶剂的沸点，反应3~5h，然后降温至70~90℃，得到产品混合物；再将产品混合物进行后处理，得到蓝紫色至紫黑色多核金属酞菁烷烃氧化催化剂成品，其结构通式如式(I)所示，其中，n为大于或等于0的整数，当n≥1时，i=2、3……(n+1)；M是作为活性中心的金属；X为周边取代基；Y为非周边取代基；L为轴向配体；