[发明专利]一种从鸭胆汁中分离提纯鹅去氧胆酸的方法

摘要

本发明提供了一种从鸭胆汁中分离提纯鹅去氧胆酸的方法，具体是以溶解萃取鸭胆膏粗品后进行乙酸乙酯萃取、超滤除杂。本发明的方法具有以下优点：1）扩大鹅去氧胆酸的原料来源，提供了一种从鸭胆汁中分离提纯鹅去氧胆酸的方法；2）利用传统方法从鸭胆汁中提取出的鹅去氧胆酸含量很低，只有60%左右，利用本发明的方法得到的鹅去氧胆酸HPLC含量达96%以上，提高了鹅去氧胆酸的提取效率。

主权项

一种从鸭胆汁中分离提纯鹅去氧胆酸的方法，具体步骤如下：1）溶解萃取：在鸭胆膏粗品中加入萃取剂，具体为鸭胆膏粗品5倍重量的氯仿、5~20倍重量的甲醇、5~10倍重量的水，加热回流1~2小时，冷却至20~25℃，静置分层，得到氯仿相和甲醇/水相，蒸发回收甲醇，剩下的水相以质量百分含量17~20%的盐酸调pH至2，结晶，离心，得到鹅去氧胆酸A品；2）乙酸乙酯萃取：将鹅去氧胆酸A品用5~10倍质量的氢氧化钠溶液溶解，溶液中氢氧化钠的质量百分含量为5~10%，冷却至20~25℃，加入乙酸乙酯，加入量为每克鹅去氧胆酸A品加5~10ml，调pH至7.2~7.6，分层得到乙酸乙酯相，向水层中继续加入乙酸乙酯，加入量为每克鹅去氧胆酸A品加5~10ml，调pH至6.8~7.2，分层得到乙酸乙酯相，合并两次乙酸乙酯相，加入鹅去氧胆酸A品5%重量的活性炭回流脱色1~2小时，过滤除去活性炭，蒸发回收乙酸乙酯，剩下即为鹅去氧胆酸B品；3）超滤除杂：取鹅去氧胆酸B品溶解到10~20倍重量的水中，以过截留分子量为3K‑100K的超滤膜后，用质量百分含量17~20%的盐酸调节pH至2~3，过滤干燥得到白色的鹅去氧胆酸。