[发明专利]一种鲁拉西酮的制备方法无效
| 申请号： | 201210322036.2 | 申请日： | 2012-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN102863437A | 公开（公告）日： | 2013-01-09 |
| 发明（设计）人： | 宫风华;张志强;王观磊 | 申请（专利权）人： | 济南百诺医药科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12;C07D209/56 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250022*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种鲁拉西酮的制备方法，本发明在现有鲁拉西酮的制备方法的基础上把多个步骤通过一锅煮的方法一次性的得到目标产物，其包括以下步骤，将3-(1-哌嗪基)-1,2-苯并异噻唑投入甲苯中，搅拌溶解，加入（1R,2R）-1,2-双（甲烷磺酸氧甲基）环己烷和无机碱，升温回流反应12～36h，加入(3αR,4S,7R,7αS)4,7-亚甲基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮，升温回流，减压回收甲苯，残余物加入乙酸乙酯，搅拌溶解，用5%盐酸溶液洗涤2～3次，分离有机层，干燥20～120分钟，滤除干燥剂，浓缩乙酸乙酯溶液，滴加浓盐酸，固体析出，抽滤，得到鲁拉西酮粗品，后精致粗品得纯品；本发明可方便溶剂的回收，操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 鲁拉西酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种鲁拉西酮的制备方法，包括以下步骤：将3‑(1‑哌嗪基)‑1,2‑苯并异噻唑投入甲苯中，搅拌溶解，加入（1R,2R）‑1,2‑双（甲烷磺酸氧甲基）环己烷和无机碱，升温110～130℃，回流反应12～36h，至采用TLC检测至3‑(1‑哌嗪基)‑1,2‑苯并异噻唑原料斑点消失；然后加入 (3αR,4S,7R,7αS) 4,7‑亚甲基‑1H‑异吲哚‑1,3(2H)‑二酮，搅拌升温110～130℃，回流反应4～12h，冷却，减压回收甲苯，残余物加入乙酸乙酯，搅拌溶解，用5%盐酸溶液洗涤2～3次，分离有机层，干燥20～120分钟，滤除干燥剂，浓缩乙酸乙酯溶液，滴加浓盐酸，固体析出，抽滤，得到鲁拉西酮粗品；将鲁拉西酮粗品溶于水中，搅拌，滴加饱和氢氧化钠水溶液调PH至9～10，用乙酸乙酯萃取两次，合并乙酸乙酯层，加入无水硫酸镁干燥2h，减压蒸馏浓缩并滴加浓盐酸固体析出，抽滤至干，得到鲁拉西酮纯品。
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