[发明专利]一种醋酸阿比特龙的制备方法

摘要

本发明公开一种便捷、经济的醋酸阿比特龙大规模制备方法。所述制备方法以醋酸脱氢表雄酮为起始原料，将酮羰基转化成腙，再经历碘代、Suzuki偶联反应直接合成醋酸阿比特龙。此合成路线操作简便，3步反应总收率34.7%，产品纯度98.5%，且后处理均无需柱色谱分离纯化，适合工业化生产。

主权项

1.一种醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以醋酸脱氢表雄酮（Ⅱ）为原料，加入水合肼和硫酸肼，发生亲核加成-消去反应，得到中间体（Ⅲ）；（2）中间体（Ⅲ）进行碘代反应，得到中间体（Ⅳ）；（3）中间体（Ⅳ）与二乙基(3-吡啶基)硼烷，在钯催化剂和碱存在下，经过Suzuki偶联反应，得到醋酸阿比特龙粗品（Ⅰ）；（4）粗品（Ⅰ）经过甲磺酸成盐的方法进行纯化，得到所述醋酸阿比特龙纯品；步骤（3）中，所述钯催化剂为Pd(PPh₃)₄、Pd₂(dba)₃、Pd(dba)₂、Pd(OAc)₂、PdCl₂、PdCl₂(dppf)、PdCl₂(PhCN)₂或由Pd(OAc)₂、PdCl₂与AsPh₃、n-Bu₃P、(MeO)₃P、Ph₂P(CH₂)₂PPh₂（dppe）、Ph₂P(CH₂)₃PPh₂（dppp）组成的催化体系。