[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛的方法，其步骤为：1）溴化：对甲砜基甲苯融化后，减压滴加液溴，加热溴化；2）水解：步骤1）溴化结束的产品转移到水解釜中，加入氢溴酸，加热水解得到的粗品产物；3）精制：向粗品中加氢氧化钠水溶液调节pH=7～8，除去其中的杂质，得对甲砜基苯甲醛成品。本发明采用溴化水解“一步法”工艺：以对甲砜基甲苯为起始原料，经高温溴化得到对甲砜基二溴甲苯，直接加入到含溴化反应吸收制得的氢溴酸的水中进行水解，得对甲砜基苯甲醛粗品。水解母液循环套用，避免使用其他无机酸，减少了工艺废酸水的排放，使水解收率由85%提高至94%，废水减少了30%，溴化氢回收率95%，产品纯度达到98%以上。

主权项

一种对甲砜基苯甲醛的方法，其步骤为：1）溴化：搅拌下加入对甲砜基甲苯，加热至100±5℃，待固体全部融化后，再升温至150±10℃，抽真空，使釜内压力达到‑40~‑50KPa，控制釜内温度150±10℃滴加液溴，滴加结束后停止加热；抽溴化氢气体1~1.5h，搅拌保温反应，HPLC检测甲砜基甲苯反应完全，结束反应；所述对甲砜基甲苯与液溴摩尔比为1:2.10～2.25；2）水解：向水解釜内加入百分含量为15～25Wt.%的氢溴酸水溶液，开启搅拌，加热水解釜升温至50～60℃，将步骤1）溴化结束的产品转移到水解釜中，调节水解釜内温度至95～102℃，保持此温度条件，搅拌反应5～8h，然后将水解釜降温至30～40℃，放出反应得到的粗品产物，向粗品中加水浸泡冲洗至少2次，每次水加入量以水覆盖粗品为准，浸泡时间为5~10min，浸泡完后，抽滤得粗品；所述15～25Wt.%的氢溴酸水溶液与步骤1）对甲砜基甲苯的摩尔比为1.20～1.50：1；3）精制：向精制釜加水，水的加入量以1Kg步骤2）所得粗品加入3～4.5L水计，搅拌下加入步骤2）所得粗品，检测pH值，用质量百分含量为10～20%的氢氧化钠水溶液调节pH=7～8；然后每搅拌0.5±0.1h，检测一次pH，再用质量百分含量为10～20%的氢氧化钠水溶液调节pH=7～8，当pH=7~8保持不再变化，精制过程结束，离心分离得到对甲砜基苯甲醛，真空干燥至含水量≤0.5Wt.%，得对甲砜基苯甲醛成品。