[发明专利]一种2,3,4,5-四氯硝基苯的制备及提纯方法有效
申请号: | 201210355760.5 | 申请日: | 2012-09-24 |
公开(公告)号: | CN102863340A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 周坤英;魏兴辉;杨建萍;杨琳荣;郑舟 | 申请(专利权)人: | 浙江禾田化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/12 | 分类号: | C07C205/12;C07C201/12 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 黎双华;徐关寿 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,3,4,5-四氯硝基苯的制备及提纯方法,以2,4,5-三氯硝基苯为原料,以浓硫酸和氯磺酸为溶剂、1,2-二氯乙烷为助溶剂、碘为催化剂,在反应温度50~80℃下,将2,4,5-三氯硝基苯与氯气进行氯化反应,然后分离提纯结晶得到2,3,4,5-四氯硝基苯。本发明产品收率和纯度高、反应条件温和,所用的溶剂混酸、催化剂、助溶剂,1,2-二氯乙烷以及重结晶溶剂乙醇都可以套用,降低了原料成本;反应条件温和,环境污染较小,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 制备 提纯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种通式(Ⅰ)所示2,3,4,5-四氯硝基苯的制备及提纯方法,其特征在于包括以下步骤:(1)以2,4,5-三氯硝基苯为原料,以浓硫酸和氯磺酸为溶剂、1,2-二氯乙烷为助溶剂、碘为催化剂,在反应温度50~80℃下,将2,4,5-三氯硝基苯与氯气进行氯化反应,在2,3,4,5-四氯硝基苯含量达到70%-75%时,停止通氯气,静置,分层,取溶剂层,得到2,3,4,5-四氯硝基苯和少量未反应完的原料2,4,5-三氯硝基苯的混合物;(2)、对步骤(1)所得的混合物进行分离纯化,用乙醇进行重结晶,得到2,3,4,5-四氯硝基苯;(Ⅰ) 。
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