[发明专利]检测高纯及超纯氨中油含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测高纯及超纯氨中油含量的方法，采用的取样方法是将气态氨经低温液化为液态氨，存贮于100ml容量瓶中，然后放置于通风橱中挥发至无气泡冒出，时间控制在1.5-2.5h，然后加入环己烷，数滴体积比为1:1硫酸，使PH=1，转移到分液漏斗中萃取，弃去下层水液，将上层萃取液转移到50ml容量瓶中，定容至刻度。然后用紫外可见分光光度计在波长为264nm处检测溶液吸光度，再通过计算得出超纯氨中油的含量。本发明具有取样简单，操作方便、结果准确的优点，可操作性强的优点。

主权项

1.一种检测高纯氨及超纯氨中油含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：1）取样：将气态氨经低温液化为液态氨，存贮于100ml容量瓶中（因此这里本专利中用到的氨的体积就为容量瓶的体积100ml），然后放置于通风橱中挥发至无气泡冒出，时间控制在1.5～2.5h，然后向容量瓶中加入萃取剂环己烷20ml，数滴体积比为1:1硫酸，使PH=1，将该容量瓶中的溶液转移到分液漏斗中萃取，弃去下层水液，将上层萃取液转移到50ml容量瓶中，并定容至50ml容量瓶的刻度线，标记为样品溶液；2）标准曲线绘制：取5只50ml分液漏斗，各加环己烷20ml，分别加入油标液母液0.0ml、0.4ml、0.8ml、1.2ml、2.0ml，再各滴加体积比为1:1硫酸数滴，使PH=1，摇匀，弃去下层水液，将上层萃取液分别转移到5只100ml容量瓶中，并用环己烷洗涤分液漏斗2～3次，洗液经萃取也转移到该100ml容量瓶中，用环己烷定容至100ml容量瓶的刻度线，分别用标签纸给这五瓶配制好的油标液标记为1、2、3、4、5，并用UV2450在264nm处分别测试这五瓶油标液吸光度，并制作浓度（c）-吸光度（A）标准曲线；3）计算油含量：根据上述制作的浓度（c）-吸光度（A）标准曲线按公式（1）计算出样品溶液中油的浓度，然后再按公式（2）计算出油的含量；换言之………………………………………………（1）其中c——物质的浓度；     A——吸光度；l——石英比色皿的光程长度；a——吸收系数；…………………………………………（2）式中：W——为所取氨中油的含量（ppm）；c——为由标准曲线上测得的样品溶液中油的浓度（ppm）；V——为所取样品氨的体积（100ml）；0.78——环己烷的比重（g/ml）；0.072——液氨比重（g/ml）。