[发明专利]一种共价键负载多金属氧酸盐的大孔树脂制备方法及应用

摘要

一种共价键负载多金属氧酸盐的大孔树脂制备方法，步骤是：在二氯甲烷溶剂中，将D380型大孔树脂与戊炔酸混合，加入二环己基碳二亚胺和4-二甲胺基吡啶进行反应；在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，将上述反应产物与有机硅改性的含有两个叠氮基团的多金属氧酸盐混合，加入硫酸铜和抗坏血酸进行点击反应即可；该制备物可作为非均相催化剂催化用于四氢噻吩的氧化脱硫过程。本发明的优点：通过共价键修饰，将多金属氧酸盐负载到大孔树脂表面及孔道内部，这种强的共价键修饰使多金属氧酸盐在催化过程中不会轻易脱落，避免了催化剂损失及污染产物；由其参与催化的氧化脱硫过程，在室温下即可实现氧化反应，反应条件温和、生产成本低。

主权项

一种共价键负载多金属氧酸盐的大孔树脂制备方法，其特征在于：利用点击化学反应，将引入叠氮基团的多金属氧酸盐与引入三键基团的大孔树脂通过共价键连接，步骤如下：1）在二氯甲烷溶剂中，将作为基底材料的市售D380型大孔树脂与戊炔酸混合，在二环己基碳二亚胺和4‑二甲胺基吡啶的催化下于34℃进行反应48小时，得到有机改性的大孔树脂；2）在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，将上述有机改性的大孔树脂与有机硅改性的含有两个叠氮基团的多金属氧酸盐按摩尔比1:1混合，在硫酸铜和抗坏血酸的催化下于45℃进行反应48小时，用四丁基溴化铵的N,N‑二甲基甲酰胺溶液冲洗上述反应所得树脂至流出液呈无色，即可制得共价键负载多金属氧酸盐的大孔树脂，所述有机硅改性的含有两个叠氮基团的多金属氧酸盐的分子式为(NBu4)6[α‑P2W17O61(SiC6H4CH2N3)2O]。