[发明专利]检测化合物中溶剂残留量的GC方法

摘要

公开了通过气相色谱分析化合物中溶剂残留量的方法，包括采用以下色谱条件进行分离的步骤1）检测器为氢火焰离子化检测器，检测器的温度为200℃~300℃，优选300℃，进样口温度为180℃~250℃，优选220℃；色谱柱为中等极性的毛细管气相色谱柱，其程序升温程序为40~60℃维持3‑10min后以5~15℃/min升温至100~140℃并维持1~10min，再以15~25℃/min升温至200~230℃并维持1~20min；载气是氮气、氦气或氩气，优选氮气，载气流速1ml/min~10ml/min，优选3ml/min；其中，溶剂为选自C1‑6羧酸、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺的一种或多种，C1‑6羧酸优选C1‑4羧酸，更优选乙酸。采用该方法检测溶剂残留量，简化了操作，节省了时间，节约了成本。

主权项

通过气相色谱分析化合物中溶剂残留量的方法，其包括以下步骤：1)采用以下色谱条件进行分离：检测器为氢火焰离子化检测器，所述检测器的温度为200℃～300℃；进样口温度为180℃～250℃；色谱柱为毛细管气相色谱柱，其程序升温程序为：40℃维持5min后以10℃/min升温至120℃并维持3min，再以20℃/min升温至220℃并维持3min；所述毛细管气相色谱柱的固定相为5％‑二苯基‑95％‑二甲基聚硅氧烷共聚物、6％‑氰丙基苯‑94％‑二甲基聚硅氧烷共聚物或14％‑氰丙基苯‑86％‑二甲基聚硅氧烷共聚物；载气是氮气、氦气或氩气，载气流速：1ml/min～10ml/min；其中，所述溶剂为乙酸以及一种或多种选自甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺的溶剂，所述化合物选自萘啶酸、吡咯酸、吡哌酸、新恶酸、甲氧恶喹酸、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、加替沙星、莫西沙星或其药物可接受的盐；2)供试品溶液的制备：取化合物0.1g～1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入约1ml～5ml供试品溶剂，作为供试品溶液；3)对照品溶液的制备：取乙酸、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺适量，精密称定，用供试品溶剂稀释制成每1ml约含乙酸0.5mg、甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、乙腈0.041mg、乙酸乙酯0.5mg、四氢呋喃0.072mg、甲苯0.089mg和N,N‑二甲基甲酰胺0.088mg的溶液，作为对照品溶液；4)测定：取供试品溶液和对照品溶液，顶空进样，顶空平衡时间20～60min；记录色谱图。