[发明专利]一种多级孔道类ZIF-8的合成方法及深度脱硫剂的制备方法有效
申请号: | 201210393317.7 | 申请日: | 2012-10-16 |
公开(公告)号: | CN102897786A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 范煜;王世华;吴莉芳;李国旗;石冈;鲍晓军;刘海燕 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J20/18;B01J20/30;C10G25/00 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 丁香兰;姚亮 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种多级孔道类ZIF-8的合成方法及深度脱硫剂的制备方法。该方法包括以下步骤:将2-甲基苯并咪唑溶于浓度为98wt%的硫酸中,然后滴加浓度为30wt%的双氧水,滴加完毕后升至一定温度恒温回流2-5小时,将反应液倒入冰水中重结晶,分离产物,洗涤,干燥得到2-甲基咪唑-4,5-二羧酸;将2-甲基咪唑-4,5-二羧酸作为配体与模板剂、氢氧化钠溶于去离子水中,混合均匀后加入锌源,搅拌得到混合溶液;对混合溶液进行晶化,然后将固体产物分离、洗涤、干燥,得到类ZIF-8原粉;以有机溶剂为萃取剂将类ZIF-8中的模板剂萃取出来,得到多级孔道类ZIF-8。本发明还提供了利用上述多级孔道类ZIF-8制备深度脱硫剂的方法。该方法合成的多级孔道类ZIF-8具有高外比表面积、高孔容的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 多级 孔道 zif 合成 方法 深度 脱硫 制备 | ||
【主权项】:
一种多级孔道类ZIF‑8的制备方法,其包括以下步骤:将2‑甲基苯并咪唑溶于70‑80℃浓度为98wt%的硫酸中,然后滴加浓度为30wt%的双氧水溶液,滴加完毕后升至100‑130℃恒温回流2‑5小时,将反应液倒入冰水中重结晶,分离产物,洗涤,干燥得到2‑甲基咪唑‑4,5‑二羧酸,其中,2‑甲基苯并咪唑、硫酸、双氧水溶液的质量比为1∶(15‑18)∶(7‑9);将2‑甲基咪唑‑4,5‑二羧酸作为配体与模板剂、氢氧化钠溶于去离子水中,混合均匀后加入锌源,搅拌得到混合溶液;其中,所述锌源、2‑甲基咪唑‑4,5二羧酸、模板剂、氢氧化钠、去离子水的摩尔比为1∶(3‑6)∶(0.62‑2.03)∶(127‑156)∶(100‑204);对混合溶液进行晶化,然后将固体产物分离、洗涤、干燥,得到类ZIF‑8原粉;以有机溶剂为萃取剂将类ZIF‑8原粉中的模板剂萃取出来,得到多级孔道类ZIF‑8。
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