[发明专利]α-萘酚酞的制备方法无效
| 申请号： | 201210399886.2 | 申请日： | 2012-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN103193740A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 骆小红;刘孟;李娜;千昌富 | 申请（专利权）人： | 中国乐凯集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人： | 李羡民;郭绍华 |
| 地址： | 071054 中国*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 一种α-萘酚酞的制备方法，它包括a.粉碎工序：将邻苯二甲酸酐和1-萘酚预先粉碎成粉末；b.反应工序；c.分离提纯工序：用溶剂a溶解上述粘稠的反应物，过滤；用碱溶液中和滤液，过滤，浓缩滤液，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入溶剂b，加热至沸腾，降温过滤；将滤饼中加入去离子水，加热至沸腾，过滤，洗涤，将滤饼用溶剂c溶解，加热至沸腾并用去离子水强析，过滤；干燥，得到α-萘酚酞粉体。本发明工艺简单，产品的收率高、纯度高，且易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 萘酚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种α‑萘酚酞的制备方法，其特征在于，它包括如下工序：a.粉碎工序：将邻苯二甲酸酐和1‑萘酚预先粉碎成粉末；b.反应工序：在反应容器中加入上述粉碎成粉末的邻苯二甲酸酐和1‑萘酚，其摩尔比为1:1.5～1:2.5；搅拌下加入催化剂，在0～40℃的温度下反应3h以上，再静置12h以上，然后在35～60℃、搅拌反应3h以上，取样用液相色谱跟踪，待反应主产物含量不再增加时停止反应，得到粘稠的反应物；c.分离提纯工序：用溶剂a溶解上述粘稠的反应物，过滤；用碱溶液中和滤液，过滤，降温析出，过滤；浓缩滤液，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入溶剂b，加热至沸腾，降温过滤；将滤饼转移至容器中加入去离子水，加热至沸腾，过滤，洗涤；将滤饼转移至容器中用溶剂c溶解，加热至沸腾并用去离子水强析，过滤；干燥，得到α‑萘酚酞粉体。
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