[发明专利]可揭除保护层的多级金属微纳结构阵列SERS活性基底的制备方法

摘要

本发明涉及一种可揭除保护层的多级金属微纳结构阵列SERS活性基底的制备方法。本发明属于表面增强拉曼散射（SERS）技术领域，制备步骤包括：1、制备具有多级微纳结构阵列的阳极氧化铝模板；2、在阳极氧化铝表面沉积足够厚的金属；3、将沉积金属后的阳极氧化铝模板翻转并用粘结方式固定在硅片或玻璃基片上；4、将具有多级微纳结构阵列阳极氧化铝连同铝基揭下，使复制了多级微纳阵列结构图案的金属沉积层留在基片上，作为SERS检测基底使用。本方法制备的金属基底拷贝了氧化铝模板的多级微纳阵列结构，同时氧化铝与铝基构成了对金属表面的保护层，使其易于保存且不被氧化。在使用时将保护层揭除，从而获得新鲜的金属表面。在保证金属表面新鲜的同时，基底的多级微纳阵列金属纳米阵列能够增强被检测物拉曼散射，便于进行SERS检测。

主权项

一种可揭除保护层的多级金属微纳结构阵列SERS活性基底的制备方法，其步骤如下：1)多级微纳结构阵列阳极氧化铝模板的制备（1）铝片预处理：将厚度为0.2～0.4mm的铝片在氮气保护、450～550℃温度条件下退火处理4～5小时除去铝片应力，随后在丙酮中超声30～60min去除表面油脂，干燥处理后对其进行电化学抛光；（2）铝片的图案化预制：将排列成六方密堆积结构微纳球单层膜通过提捞的方法转移到步骤（1）处理好的铝片表面；然后使用离子束刻蚀的方法使微纳球的体积减小20％～40％，再在微纳球表面真空蒸镀一层厚45～80nm的铝膜；然后将铝片在乙醇与水的混合溶液中超声处理1～3min，将微纳球去除，即得到图案化的铝基底；（3）以步骤（2）得到的图案化的铝基底为阳极，惰性材料为阴极，磷酸为电解液，温度为0～4℃，氧化电压为50V～125V，采用一次阳极氧化的方法制备氧化铝阳极模板；再将得到的氧化铝阳极模板经过磷酸扩孔处理后，即制备得到复式周期的多级微纳结构阵列阳极氧化铝模板；2)金属的沉积将Au或Ag沉积在步骤1）得到的阳极氧化铝模板表面，沉积速度为0.1～0.3nm/s，得到的多级微纳结构阵列的金属膜的厚度为800～1000nm；3)多级微纳结构阵列的固定在步骤2）的金属膜表面涂抹丙烯酸改性环氧胶，然后将其黏在硅或玻璃承载材料上；或者在金属膜表面滴涂二甲基硅氧烷，利用引发剂使其聚集形成聚二甲基硅氧烷，从而将步骤2）中所获得金属膜隔绝空气保存；在使用时将氧化铝模板连同铝片一同揭下，即可获得新鲜的多级金属微纳结构阵列的SERS活性基底。