[发明专利]一种橙色活性染料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210420391.3 申请日: 2012-10-29
公开(公告)号: CN102993772A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 褚平忠;孟云龙 申请(专利权)人: 褚平忠
主分类号: C09B62/51 分类号: C09B62/51
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 225321 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种橙色活性染料的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,一缩反应;步骤二,二缩;步骤三,进行重氮反应;步骤四,偶合反应:将重氮盐加入到二缩液中,控制温度0-15℃,然后用15%的纯碱液调节PH为5.5-6.5,反应3小时重氮盐消失;步骤五,三缩:将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到上述偶合液中,并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5,然后升温至60-80℃,控制温度和PH值,反应4-5小时至终点,并将染液干燥之,得橙色活性染料。
搜索关键词: 一种 橙色 活性染料 制备 方法
【主权项】:
一种橙色活性染料的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,一缩反应:于一缩桶中放150份冰水混合物,加入100%的三聚氯氰18.5份,在0℃下打浆45‑60分钟,然后滴加100%的4.2份氰胺溶液,加完后控制温度0‑5℃,用10%的NaOH溶液调节PH为7‑9,调节反应10‑40分钟;步骤二,二缩:于溶解桶中放入水200份,投入100%的J酸23.9份,打浆一小时后用10%的NaOH液调节PH5.8‑6.5,溶清,并调整体积控制J酸浓度4‑5%,然后加入到一缩物中,升温35‑40℃,并用15%纯碱液调节PH为3‑6,反应3‑4小时至终点,降至常温备用;步骤三,进行重氮反应:于重氮桶中放冰水混合物100份,投入对‑(β‑硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份,打浆10分钟,加入工业品盐酸12份,然后加入100%的6.9份亚硝酸钠溶液,同时控制温度0‑5℃,加毕,控制温度≤10℃,淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时后,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸;步骤四,偶合反应:将重氮盐加入到二缩液中,控制温度0‑15℃,然后用15%的纯碱液调节PH为5.5‑6.5,反应3小时重氮盐消失;步骤五,三缩:将2氨基乙基‑2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到上述偶合液中,并用15%的纯碱液调节PH为6.5‑8.5,然后升温至60‑80℃,控制温度和PH值,反应4‑5小时至终点,并将染液干燥之,得橙色活性染料。
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