[发明专利]一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201210422591.2 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN102897743A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 周兴平;刘洋 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法,包括:(1)制备磷酸亚铁晶种;(2)锂源化合物、磷源化合物与有机溶剂混合,于室温下快速搅拌30min,使其完全溶解,加二价铁源化合物水溶液,之后抽真空充氮气,磁力搅拌10min,向溶液中加入(1)中合成的晶种并搅拌;(3)将(2)中得到的溶液转移至高压釜中,之后在氮气,密闭、160-180℃下反应12h,反应结束后自然冷却至室温;(4)将反应得到的产物进行离心、洗涤,真空干燥,即得到最终产物。该方法可通过加入磷酸亚铁晶种来合成不同尺寸的磷酸铁锂纳米颗粒,操作简单方便,制备时间短,温度要求低、能耗低、可大量生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 磷酸 纳米 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种磷酸铁锂纳米材料的制备方法,包括:(1)制备磷酸亚铁晶种:常温常压下将摩尔比为1:1~3:1的锂源化合物和磷源化合物与有机溶剂进行混合,磷源化合物与有机溶剂的摩尔比为:0.058:1,将混合液于室温下搅拌1h使其中的反应物完全溶解。将上述混合液与2mol/L的二价铁源化合物水溶液以19:1的体积比混合,之后在氮气、室温下搅拌20min,在氮气、密闭、180℃下反应30min后水浴降温至室温;(2)将摩尔比为1:1~3:1的锂源化合物和磷源化合物与有机溶剂在三口烧瓶中进行混合,磷源化合物与有机溶剂的摩尔比为:0.058:1,将混合液于室温下搅拌30min,使反应物完全溶解,向上述混合液中加入1~2mol/L的二价铁源化合物水溶液,二价铁源化合物与加入的磷源化合物摩尔比为1:1,随后抽真空通氮气,在室温下搅拌10min,之后向溶液中加入步骤(1)中所合成的晶种并搅拌5min;(3)步骤(2)得到的液体转移至高压釜中,在氮气、密闭、160‑180℃下反应12h,反应结束后自然冷却至室温;(4)将反应得到的产物进行洗涤、离心,真空干燥,即得到最终产物LiFePO4。
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