[发明专利]无卤高聚型磷酸酯阻燃剂的合成工艺

摘要

本发明提供一种无卤高聚型磷酸酯阻燃剂的合成工艺，其步骤是１）以三氯氧磷、氨水、五氧化二磷、季戊四醇和三聚氰胺为原料在高压反应釜中反应生成中间体。２）将中间体再与磷酸氢二铵、聚乙烯醇、尿素、201型聚醚多元醇在引发剂的条件下反应，最后得到本发明产物。本工艺采用在高温高压下合成高聚磷酸酯，与常规的高温常压工艺相比，其产率提高50%以上，工艺简单，反应过程便于控制，所得无卤高聚型磷酸酯阻燃剂无毒、抑烟、不腐蚀及对热及紫外线稳定，阻燃效果佳，主要用作高分子材料的阻燃剂。

主权项

一种无卤高聚型磷酸酯阻燃剂的合成工艺，其特征在于合成工艺的步骤如下：1）按重量份计，将三氯氧磷1份、氨水0.9～1.8份、五氧化二磷0.5～2.0份、季戊四醇1.0～3.0份、三聚氰胺0.6～1.8份置于反应釜中，半小时内升温到60℃～85℃，加压至0.4～0.7MPa，继续升温至115℃～145℃并保温5～8h，反应结束后冷却至室温，用二氯甲烷洗涤反应产物三次，室温下真空干燥至恒重，得中间体；2）将步骤１）所得中间体置于反应釜中、按重量份计加入磷酸氢二铵1.0～2.5份、聚乙烯醇0.5～3.5份、尿素0.7～2.6份、201型聚醚多元醇0.9～3.8份，升温到55℃～80℃，加入引发剂0.2～0.5份，加压至0.4～0.7MPa，继续升温至105℃～125℃并保温1～3h，反应结束后用水冷却，过滤，用蒸馏水洗涤反应产物至无氯离子为止，于70℃下真空干燥至恒重，得无卤高聚型磷酸酯阻燃剂。