[发明专利]氮杂季碳伯胺的合成工艺

摘要

本发明属于精细有机合成领域，涉及一种氮杂季碳伯胺的合成工艺，以叔醇和尿素为原料，在苯乙烯系酸性树脂的催化作用下，经中间体叔脲碱解合成氮杂季碳伯胺化合物；催化剂为苯乙烯系酸性树脂；叔醇具有下述通式结构，其中R₁ = R₂ = R₃ = C_nH_2n+1或 R₁ = R₂ = R₃ = RC₆H₄, 式中R = H或C_mH_2m+1 ，n = m = 1 ~ 5；叔醇和尿素的摩尔比为10 ～ 1：1，苯乙烯系磺酸树脂与叔醇质量比为0.1 ～ 1：1；反应温度为20 ℃ ~ 150 ℃，优选范围为70 ℃ ~ 120 ℃，反应时间为20 h ~ 35 h；反应后生成的叔脲经包括碱脱附在内的三滤三回收的后处理，再经碱解、精馏，生成高纯度的氮杂季碳伯胺化合物；本发明原料易得，反应条件温和，过程绿色环保，原料和催化剂可回收利用，产物氮杂季碳伯胺化合物的收率较高。

主权项

一种氮杂季碳伯胺的合成工艺，包括中间体叔脲的合成和碱解过程；其特征在于，采用苯乙烯系酸性树脂为催化剂，常压下将叔醇、尿素和苯乙烯系酸性树脂混合进行反应，反应温度为20 ℃ ~ 150 ℃，回流20 h ~ 35 h；反应后生成的叔脲经包括碱脱附在内的三滤三回收的后处理，再经碱解、精馏，生成高纯度的氮杂季碳伯胺；叔醇和尿素的摩尔比为10～1：1，苯乙烯系磺酸树脂与叔醇质量比为0.1 ～1：1；所述的包括碱脱附在内的三滤三回收过程如下：（1）一滤一回收：中间体叔脲的合成反应结束，趁热抽滤，得到滤液1和吸附叔脲的苯乙烯系磺酸树脂； （2）二滤二回收：将滤液1减压蒸馏，回收叔醇，同时得到固体1；将吸附叔脲的苯乙烯系磺酸树脂进行碱脱附，置于强碱的水溶液中，加热至20 ℃ ~ 120 ℃，再趁热抽滤回收苯乙烯系磺酸树脂，并得滤液2；（3）三滤三回收：合并滤液2和固体1，经重结晶和抽滤，得到固体叔脲和滤液3；滤液3经浓缩蒸干，回收尿素。