[发明专利]化合物丹磺酰氯的制备方法无效
| 申请号： | 201210431650.2 | 申请日： | 2012-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN102887841A | 公开（公告）日： | 2013-01-23 |
| 发明（设计）人： | 何瑞华 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/88 | 分类号： | C07C309/88;C07C303/02 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种丹磺酰氯的合成以及纯化方法，⑴丹磺酸的制备，⑵丹磺酰氯的制备，称取丹磺酸放入干燥的500mL单口瓶，加入三氯氧磷，单口瓶接冷凝管及干燥管，控制油浴温度在90℃反应过夜，停止反应，冷却至室温后冰水淬灭反应，萃取，用3×500mL二氯甲烷，萃取液用无水硫酸钠干燥，旋干，得橘黄色固体，正己烷重结晶得丹磺酰氯纯品。本发明提供了一种全新的丹磺酰氯的合成以及纯化方法，其最终产物产率为70%以上和中间产物的产率也在40%以上，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。 | ||
| 搜索关键词： | 化合物 丹磺酰氯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种丹磺酰氯的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴丹磺酸的制备称取碳酸氢钠溶于500mL水，加入至2L三口烧瓶中，然后缓慢加入劳伦酸，搅拌30min，滴加硫酸二甲酯，维持低温反应5h，然后升温至60～70℃，保持过夜，用浓盐酸调至酸性，有大量固体析出，过滤，滤饼用稀盐酸煮沸至固体全溶，重结晶两次，过滤得片状晶体，干燥，得化合物丹磺酸；⑵丹磺酰氯的制备称取丹磺酸放入干燥的500mL单口瓶，加入三氯氧磷，单口瓶接冷凝管及干燥管，控制油浴温度在90℃反应过夜，停止反应，冷却至室温后冰水淬灭反应，萃取，用3×500mL二氯甲烷，萃取液用无水硫酸钠干燥，旋干，得橘黄色固体，正己烷重结晶得丹磺酰氯纯品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津希恩思生化科技有限公司，未经天津希恩思生化科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210431650.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
