[发明专利]阿德福韦酯的合成方法无效
| 申请号： | 201210443512.6 | 申请日： | 2012-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN103804415A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 姜丹宁;戴媛媛 | 申请（专利权）人： | 姜丹宁 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110179 辽宁省沈阳*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 阿德福韦酯的合成方法涉及一种阿德福韦酯的合成方法的改进。本发明提供一种反应条件温和，操作方便，产率高的阿德福韦酯的合成方法。本发明的阿德福韦酯的合成方法是：步骤1、亚磷酸二乙酯合成；步骤2、对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯；步骤3、9-(2-羟乙基)腺嘌呤的合成；步骤4、9-[2-(二乙基膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤的合成；步骤5、阿德福韦的合成；步骤6、阿德福韦酯的合成。 | ||
| 搜索关键词： | 阿德福韦酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
阿德福韦酯的合成方法，其特征在于：（1）亚磷酸二乙酯合成；（2）对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯；（3）9‑(2‑羟乙基)腺嘌呤的合成；（4）9‑[2‑(二乙基膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤的合成；（5）阿德福韦的合成；（6）阿德福韦酯的合成：反应瓶中，分别投入阿德福韦、特戊酸氯甲酯、N‑甲基吡咯烷酮88g和三乙胺31g，室温下搅拌12h，然后升温至50～60℃搅拌4h；冷却至室温，加入乙酸异丙酯250mL，室温搅拌1～2h；过滤，滤饼用50mL乙酸异丙酯洗涤，滤液用饱和氯化钠水溶液洗涤，得到的有机层用兀水硫酸钠干燥，静置一夜；过滤，滤液减压浓缩得油状物，加入丙酮10mL，搅拌10min，充分搅拌均匀后，加入无水乙醚80mL析晶，此时溶液变浑浊，继续搅拌7～8h；过滤，无水乙醚洗涤，得到白色固体粉末，即为目标化合物阿德福韦酯。
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