[发明专利]一种4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法无效
申请号: | 201210444202.6 | 申请日: | 2012-11-08 |
公开(公告)号: | CN102942491A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 樊彬;王国洪;严招春;黄京波 | 申请(专利权)人: | 福建仁宏医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/74 |
代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 丁秀丽 |
地址: | 353401 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明涉及一种4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法。其工艺步骤如下:(1)在氮气保护下,原料2,6-二乙基苯胺在水中与盐酸反应生成2,6-二乙基苯胺盐酸盐,然后滴加入甲醛水溶液,反应结束后用液碱中和,得4,4′-亚甲基-双-(2,6-二乙基苯胺)。(2)将步骤(1)中的反应产物常温溶解在溶剂中,通氯气进行氯化反应、用液碱中和,得本发明粗品。(3)将步骤(2)中的本发明粗品加热,溶解在溶剂中,经活性炭脱色、冷却结晶、过滤、烘干,得到本发明产品。本发明提供的M-CDEA的制备方法,工艺不复杂、反应条件不苛刻、原料易得且价格低而能体现制备成本低、纯度和得率高,易于工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 乙基 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种4,4′‑亚甲基‑双‑(3‑氯‑2,6‑二乙基苯胺)的制备方法,其特征在于:其制备步骤为:(1)在氮气保护下,原料2,6‑二乙基苯胺在水中与盐酸反应生成2,6‑二乙基苯胺盐酸盐,然后滴加入甲醛水溶液,加完后保温进行缩合反应;反应结束后用液碱中和,分离水份,过滤得4,4′‑亚甲基‑双‑(2,6‑二乙基苯胺);(2)将步骤(1)中的4,4′‑亚甲基‑双‑(2,6‑二乙基苯胺)常温溶解在溶剂中,通氯气进行氯化反应,反应结束后用液碱中和,分离水份,过滤得4,4′‑亚甲基‑双‑(3‑氯‑2,6‑二乙基苯胺)粗品;(3)将步骤(2)中的4,4′‑亚甲基‑双‑(3‑氯‑2,6‑二乙基苯胺)粗品加热溶解在溶剂中,经活性炭脱色、冷却结晶、过滤、烘干,得到4,4′‑亚甲基‑双‑(3‑氯‑2,6‑二乙基苯胺)产品。
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