[发明专利]一种2-溴-3-氟苯甲酸的制备方法

摘要

本发明是一种2-溴-3-氟苯甲酸的制备方法，该方法以间氟三氟甲苯为原料，经硝化、溴化、还原、脱氨基、分离、水解最终得到目标产品2-溴-3-氟苯甲酸。硝化以硫酸作为溶剂，反应制得4-氟-2-三氟甲基硝基苯；溴化是以硫酸作为溶剂、二溴海因作为溴化试剂，还原是在水相中以乙酸或氯化铵为催化剂，用还原铁粉进行还原反应；脱氨基在次亚磷酸中进行；分离是经精馏塔减压分馏得到2-溴-3-氟三氟甲苯；水解是在反应釜中加入硫酸进行。本发明方法设计更为合理，原料价廉易得，制备反应工艺条件温和、简单、安全，得率高。

主权项

一种2‑溴‑3‑氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，该方法以间氟三氟甲苯为原料，经硝化、溴化、还原、脱氨基、分离、水解最终得到目标产品2‑溴‑3‑氟苯甲酸；其步骤如下：（1）硝化：以硫酸作为溶剂，间氟三氟甲苯与硝酸进行硝化反应，其中间氟三氟甲苯与硝酸的摩尔比为1.0：1.6~2.0，反应温度为20~30℃，反应制得4‑氟‑2‑三氟甲基硝基苯；（2）溴化：以硫酸作为溶剂，选用二溴海因作为溴化试剂，其中4‑氟‑2‑三氟甲基硝基苯与二溴海因的摩尔比为1.2~1.4：1.0，反应温度为20~25℃；此步溴化反应得到含有两个同分异构体3‑溴‑4‑氟‑2‑三氟甲基硝基苯、5‑溴‑4‑氟‑2‑三氟甲基硝基苯的溴化混合物；（3）还原：在水相中，以乙酸或氯化铵为催化剂，用还原铁粉进行还原反应，其中上一步的溴化混合物与还原铁粉的摩尔比为1.0：4.5~5.0，反应温度控制在回流温度；此步还原反应得到含有两个同分异构体4‑氟‑3‑溴‑2‑三氟甲基苯胺、5‑溴‑4‑氟‑2‑三氟甲基苯胺的氨基混合物；（4）脱氨基：在次亚磷酸中进行脱氨基反应，次亚磷酸的加入量为原料重量的1.3~1.5倍，反应温度为20~30℃；反应得到含有2‑溴‑3‑氟三氟甲苯和4‑溴‑3‑氟三氟甲苯的混合物；（5）分离：经精馏塔减压分馏得到2‑溴‑3‑氟三氟甲苯；（6）水解：在反应釜中加入硫酸进行水解，反应温度为150~175℃，最终得到目标产品2‑溴‑3‑氟苯甲酸。