[发明专利]一种抗病毒中药组合物的制备方法及指纹图谱的测定方法

摘要

本发明公开了一种抗病毒中药组合物的制备方法及指纹图谱的测定方法，该方法超声逆流提取法对药材进行提取，并采用超高压液相色谱法测定该中药组合物超声提取液的指纹图谱，该方法符合药物制剂质量控制的要求，可有效控制该中间体的质量。

主权项

1.一种抗病毒中药组合物的连续超声逆流提取液的指纹图谱测定方法，该中药组合物由如下重量份的原料药制成：连翘200‑300 、麻黄60‑100 、大黄40‑60 、鱼腥草200‑300、金银花200‑300 、板蓝根200‑300、广藿香60‑100、绵马贯众200‑300、红景天60‑100、薄荷脑5‑9、苦杏仁60‑100 、甘草60‑100 、石膏200‑300，其制备方法为：(1) 按照原料药重量比例称取中药材，净选；(2) 广藿香碎断，加5‑8倍量水提取挥发油，提油时间4小时，收集挥发油，备用；提取液过滤后，残渣弃去，滤液备用；(3) 连翘、麻黄、鱼腥草、大黄采用连续超声逆流提取，得连续超声逆流提取液；(4) 金银花、石膏、板蓝根、绵马贯众、甘草、红景天，加7‑11倍量水煎煮至沸，加入苦杏仁、煎煮2次，每次0.5‑2.5小时，提取液合并过滤，所得滤液与步骤（2）广藿香提油后的滤液合并，浓缩成在60℃时测定相对密度为1.10‑1.15的清膏，加乙醇，调节至醇浓度为70%，冷藏放置，过滤，回收乙醇至无醇味，得清膏备用；(5) 将步骤（4）所得清膏与步骤（3）所得的连续超声逆流提取液，浓缩至在60℃时测定相对密度为1.15‑1.20的清膏，干燥，得干膏粉，备用；（6）步骤（5）所得干膏粉、步骤（2）所得挥发油与薄荷脑共同构成该中药组合物的活性成分；其特征在于：所述步骤（3）的连续超声逆流提取的提取溶媒为50%‑85%乙醇，提取时间30‑120分钟，超声波频率20‑50 kHz，步骤（3）所得连续超声逆流提取液的指纹图谱测定方法如下：色谱条件：色谱柱为C18柱，柱流速0.2‑0.8 ml.min‑1，检测波长225‑232 nm，流动相B为乙腈，A为0.1%磷酸；梯度洗脱：0～4min，14%～14%B；4～7min，14%～35%B；7～9.5min，35%～70%B；9.5～12min，70%～75%B；12～12.5min，75%～14%B；12.5～14.5min，14%B；供试品溶液的制备：取步骤（3）中超声逆流提取液，用0.22 μm 滤膜过滤，即得；测定法：精密吸取供试品溶液0.1‑1.5μl，注入超高压液相色谱仪，记录色谱图，即得。