[发明专利]一种4，6（Z），8（E）-大柱三烯的制备方法

摘要

本发明公开一种4，6（Z），8（E）-大柱三烯的制备方法，即在冰水浴条件下将β-紫罗兰醇溶于二氯甲烷和吡啶有机溶剂中，然后滴加入氯甲酸乙酯，在室温下进行反应，得到的反应液用5%的稀盐酸调pH至中性后用乙醚提取，所得的有机层用无水MgSO4干燥，翌日用滤纸过滤，滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后得到4，6（Z），8（E）-大柱三烯粗产物，再经硅胶柱分离，即得到高纯度的4，6（Z），8（E）-大柱三烯。本发明的4，6（Z），8（E）-大柱三烯的制备方法具有制备过程简单，操作方便，最终产物4，6（Z），8（E）-大柱三烯的得率和纯度高等特点，且生产成本较低，适于工业化生产。

主权项

一种4，6（Z），8（E）‑大柱三烯的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、在冰水浴下，将β‑紫罗兰醇溶解在二氯甲烷和吡啶组成的有机溶剂中，搅拌至溶解后得溶液A，5min内向溶液A中加入氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液，同时搅拌，加完后，在20‑25℃继续搅拌反应6h，反应结束后用质量分数为5%的稀盐酸调节反应液pH至中性得到反应液；溶液A中，β‑紫罗兰醇、吡啶和二氯甲烷按物质的量及体积比计算，即β‑紫罗兰醇：吡啶：二氯甲烷为1mol:2mol：1.10～1.94L；其中所述的氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液中，按氯甲酸乙酯的摩尔量及二氯甲烷的体积比计算，即氯甲酸乙酯：二氯甲烷为1mol:0.65～1.66L；其中氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液的加入量，按所含的氯甲酸乙酯与溶液A中的β‑紫罗兰醇的摩尔比计算，即氯甲酸乙酯：β‑紫罗兰醇为1～2:1;（2）、将步骤（1）中所得的中性反应液用乙醚提取，所得的有机层用无水MgSO4干燥，翌日用滤纸过滤，所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后得到4，6（Z），8（E）‑大柱三烯粗产物；（3）、将步骤（2）所得的4，6（Z），8（E）‑大柱三烯粗产物用硅胶柱分离，用石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂作淋洗剂，对4，6（Z），8（E）‑大柱三烯粗产物进行淋洗，然后除去石油醚和乙酸乙酯，即得无色的4，6（Z），8（E）‑大柱三烯。