[发明专利]氮异丙嗪原药的工业化生产方法无效
| 申请号： | 201210451903.2 | 申请日： | 2012-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN102924484A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 方永勤;褚俊轩;武安邦;许亮 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明氮异丙嗪原药的工业化生产方法，属于抗过敏反应药技术领域。按照下述步骤进行：氮气保护下，将1-杂氮吩噻嗪、氢化钠、无水乙腈按照一定比例投入反应釜，30℃反应1h，打开蒸汽阀门，在反应釜夹套内通入蒸汽，回流反应2h；投入一定比例的1-对甲苯磺酰基-2-N,N-二甲基丙胺，继续回流反应3h后，将反应物料冷却至室温，过滤去不溶物，收集的乙腈溶液中鼓入干燥氯化氢，得到氮异丙嗪盐酸盐白色结晶，再经精制得氮异丙嗪。其中纯度>99%，收率>70%。本发明采用连续化反应，中间产物无需分离，具有工艺简单、设备投资少等优点，生产的氮异丙嗪纯度>99%，收率>70%，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氮异丙嗪原药 工业化 生产 方法 | ||
【主权项】：
氮异丙嗪原药的工业化生产方法，其特征在于按照下述步骤进行：氮气保护下，将1‑杂氮吩噻嗪、氢化钠、无水乙腈按照一定比例投入反应釜，30℃反应1h，打开蒸汽阀门，在反应釜夹套内通入蒸汽，回流反应2h；投入一定比例的1‑对甲苯磺酰基‑2‑N,N‑二甲基丙胺，继续回流反应3h后，将反应物料冷却至室温，过滤去不溶物，收集的乙腈溶液中鼓入干燥氯化氢，得到氮异丙嗪盐酸盐白色结晶，再经精制得氮异丙嗪。
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