[发明专利]一种制备伏立康唑中间体Ⅰ的方法无效
| 申请号： | 201210457826.1 | 申请日： | 2012-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN102898419A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 季世春;李琴;张明明 | 申请（专利权）人： | 南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司;扬子江药业集团南京海陵药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/06 | 分类号： | C07D403/06 |
| 代理公司： | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 张立荣 |
| 地址： | 210049 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备伏立康唑中间体Ⅰ的方法，该方法在两相溶液中，于常温下，加入原料（2R，3S/2S，3R）-3-（4-氯-5-氟嘧啶-6-基）-2-（2，4-二氟苯基）-1-（1H-1，2，4-三唑-1-基）丁-2-醇盐酸盐，用碱调pH值，分液后形成水相和有机相；将上述有机相在维持氢气常压条件下，并在催化剂作用下反应，然后过滤，母液经浓缩后得到粗品；将上述粗品用混合溶剂重结晶，析出晶体，即得伏立康唑中间体Ⅰ。本发明使用跟以往不同的脱氯剂和重结晶试剂，使得该方法操作简单，成本低，收率更高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 伏立康唑 中间体 方法 | ||
【主权项】：
一种制备伏立康唑中间体Ⅰ的方法，包括下述步骤：在两相溶液中，于常温下，加入原料（2R，3S/2S，3R）‑3‑（4‑氯‑5‑氟嘧啶‑6‑基）‑2‑（2，4‑二氟苯基）‑1‑（1H‑1，2，4‑三唑‑1‑基）丁‑2‑醇盐酸盐，用碱调pH值至9～13，分液后形成水相和有机相；将上述有机相在维持氢气常压条件下，并在催化剂作用下反应，然后过滤，母液经浓缩后得到粗品；将上述粗品用混合溶剂重结晶，析出晶体，即得伏立康唑中间体Ⅰ。
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