[发明专利]一种盐酸美金刚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210482891.X 申请日: 2012-11-23
公开(公告)号: CN103833555A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 黄悦;郑飞 申请(专利权)人: 上海京新生物医药有限公司;上虞京新药业有限公司
主分类号: C07C211/38 分类号: C07C211/38;C07C209/62
代理公司: 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 代理人: 李大刚
地址: 201210 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种盐酸美金刚的制备方法,其特征在于,包括步骤:A.以甲酸为溶剂,在50℃到150℃下,氨基甲酸酯和化合物II反应0.25小时-4小时,得混合物a;B.将混合物a蒸去甲酸,加入盐酸,在40℃到110℃下水解0.5-10小时,在-5℃-30℃的温度环境中降温析晶,过滤即得盐酸美金刚;其中,氨基甲酸酯为,化合物II为1-溴-3,4-二甲基金刚烷,R为甲基或乙基。本发明采用了氨基甲酸酯和化合物II作为原料,无需使用有毒有害和危险原料;并且本发明采用了氨基甲酸酯作为反应中氨基的来源,使得反应能够快速、均相、平稳地进行;同时本发明反应条件简单,反应温度低,反应时间短,最终产物收集率高,成本较低。
搜索关键词: 一种 盐酸 金刚 制备 方法
【主权项】:
1.一种盐酸美金刚的制备方法,其特征在于:包括步骤,A.以甲酸为溶剂,在50℃到150℃下,氨基甲酸酯和化合物II反应0.25小时-4小时,得混合物a;其中,氨基甲酸酯和化合物II的投料摩尔比为1.0-5.0:1,甲酸和化合物II的投料体积质量比(毫升/克)为1.0-10.0:1;B.将混合物a蒸去甲酸,加入盐酸,盐酸和化合物II的体积质量比(毫升/克)为1.0-5.0:1,在40℃到110℃下水解0.5-10小时,在-5℃-30℃的温度环境中降温析晶,过滤即得盐酸美金刚;其中,氨基甲酸酯为,化合物II为1-溴-3,4-二甲基金刚烷,R为甲基或乙基。
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