[发明专利]2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法，其制备步骤为：1）4-硝基苯乙酮与液溴，反应得到α-溴代-4-硝基苯乙酮；2）α-溴代-4-硝基苯乙酮、硫脲、无水乙醇，反应得到2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑；3）2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑、Pd/C、乙醇或甲醇，反应得到2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑。本发明公开的制备方法，制备过程简单，后处理容易，收率高，每一步收率超过80%，产品纯度超过99Wt.%。

主权项

一种2‑胺基‑5‑(4‑胺基苯基)‑噻唑的制备方法，其制备步骤为：1）α‑溴代‑4‑硝基苯乙酮：向反应釜中加入4‑硝基苯乙酮溶于氯仿中，待反应物全溶后，将反应体系降温至‑5~0℃，滴加液溴，搅拌反应1~1.5h，然后调整温度至20~25℃反应至HPLC检测4‑硝基苯乙酮消耗完全，减压除去溶剂，粗品经乙醇重结晶，得到α‑溴代‑4‑硝基苯乙酮；2）2‑胺基‑5‑(4‑硝基苯基)‑噻唑：向反应器中加入α‑溴代‑4‑硝基苯乙酮、硫脲、无水乙醇，搅拌反应1.5~2h，将反应液倒入水中，氨水调节pH=7.0~7.5，抽滤，依次用水、乙醇洗涤，再经乙醇重结晶得到2‑胺基‑5‑(4‑硝基苯基)‑噻唑；3）2‑胺基‑5‑(4‑胺基苯基)‑噻唑：向反应器中加入2‑胺基‑5‑(4‑硝基苯基)‑噻唑、Pd/C、乙醇或甲醇，将反应液加热回流后，滴加水合肼，滴加完毕，搅拌反应3~4h，趁热滤去Pd/C，除去3/4的溶剂，倒入水中，析出粗品，抽滤、乙醇重结晶得到2‑胺基‑5‑(4‑胺基苯基)‑噻唑。