[发明专利]制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法有效
| 申请号： | 201210503235.3 | 申请日： | 2012-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN103044366A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 刘启宾;刘经红 | 申请（专利权）人： | 大连联化化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/30 | 分类号： | C07D307/30 |
| 代理公司： | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人： | 龙锋 |
| 地址： | 116620 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，第一步利用二氢-3(2H)-呋喃酮与水合肼反应得到二氢-3(2H)-呋喃酮腙和双二氢-3(2H)-呋喃酮腙的混合物，将该混合物与无水肼在90℃～100℃下反应，双二氢-3(2H)-呋喃酮腙转化为二氢-3(2H)-呋喃酮腙；第二步利用二氢-3(2H)-呋喃酮腙与卤化铜和三乙胺在0℃～-10℃下反应5～7小时得3，3-二卤代的四氢呋喃；第三步利用得到的3，3-二卤代的四氢呋喃与DBU在甲苯中回流3～5小时消除一份子卤化氢生成产物2,5-二氢呋喃-3-卤代物和化合物4。本发明方法原料易得、操作简便、安全环保、收率较高，是制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的适宜方法。并且所用方法反应条件温和，简单易行，收率较高，环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 呋喃 卤代物 方法 | ||
【主权项】：
一种制备2,5‑二氢呋喃‑3‑卤代物的方法，其特征在于第一步利用二氢‑3(2H)‑呋喃酮与水合肼反应得到二氢‑3(2H)‑呋喃酮腙和双二氢‑3(2H)‑呋喃酮腙的混合物，将该混合物与无水肼在90℃～100℃下反应，双二氢‑3(2H)‑呋喃酮腙转化为二氢‑3(2H)‑呋喃酮腙；第二步利用二氢‑3(2H)‑呋喃酮腙与卤化铜和三乙胺在0℃～‑10℃下反应5～7小时得3，3‑二卤代的四氢呋喃；第三步利用得到的3，3‑二卤代的四氢呋喃与DBU在甲苯中回流3～5小时消除一份子卤化氢生成产物2,5‑二氢呋喃‑3‑卤代物和化合物4, 5‑二氢呋喃‑3‑卤代物。
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