[发明专利]一种以环氧氯丙烷为原料制备含光-热双重固化基团树脂的方法

摘要

本发明公开了一种含丙烯酸酯双键和环氧两种固化基团树脂的制备方法：包括步骤：（A）聚氨酯丙烯酸酯链段的合成；（B）环氧氯丙烷与聚氨酯丙烯酸酯链段反应制备含双固化基团树脂。本发明先用二异氰酸酯与二元醇反应，再用羟基丙烯酸酯封端，制备聚氨酯丙烯酸酯链段，然后在催化剂作用下，用环氧氯丙烷与聚氨酯链段上的酰胺反应，制备含双重固化基团的树脂。本发明所述制备方法制备的树脂能实现者紫外光－热双重固化，固化膜柔韧性好，固化体积收缩率小，附着力强、能实现深层固化，可在双重固化的涂料、胶粘剂、油墨中使用。

主权项

1.一种含双重固化基团树脂的合成方法，包括如下步骤：（A）聚氨酯丙烯酸酯链段的合成：反应容器中加入二异氰酸酯，加热至50～80℃；将二元醇加入二异氰酸酯中，所述的二元醇加入量满足二异氰酸酯与二元醇的摩尔比为2：1；所述的二元醇添加有占总质量0.2～0.8％的二丁基二月桂酸锡，反应2～6h。然后在反应体系中滴加入羟基丙烯酸酯，所述的羟基丙烯酸酯的加入量满足羟基丙烯酸酯与二异氰酸酯的摩尔比为1：1，所述的羟基丙烯酸酯添加有占总质量0.5～1.0％的阻聚剂；将反应温度控制在60～90℃，反应2～4h，得到聚氨酯丙烯酸酯链段，所述聚氨酯丙烯酸酯链段具有如下结构：（B）环氧氯丙烷与聚氨酯丙烯酸酯链段反应制备含双固化基团树脂：在反应容器中加入上述合成的聚氨酯丙烯酸酯，再加入过量的环氧氯丙烷，占总质量0.1～1.0%的催化剂，装上冷凝回流装置，加热回流3-8h，反应中分批加入固体氢氧化钠，反应后过滤去除生成的盐和未反应的氢氧化钠，然后用减压蒸馏的方法蒸去过量的环氧氯丙烷，即得具有两种固化基团的树脂。由于聚氨酯链段中存在多个酰胺键，其不会全部与环氧氯丙烷反应，故具有两种固化基团的树脂是具有下列结构树脂的混合物：