[发明专利]一种钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极的制备方法

摘要

一种钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极的制备方法，主要是将硝酸盐和柠檬酸加入到自制的石墨烯悬浮液中，使金属硝酸盐水解形成溶胶，再聚合生成凝胶，最后经焙烧得到钙钛矿/石墨烯；将钙钛矿/石墨烯复合粉体分散在无水乙醇中获得稳定的悬浮液，通过施加直流电场，使悬浮液中的复合粉体在电场力的作用下向透明导电玻璃移动，并在其上形成均匀的沉积层，从而制备出钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极。本发明操作简单、无后续高温烧结，且钙钛矿颗粒均匀的分布在了石墨烯片层上。在光催化过程中，该复合薄膜电极使得光生电子-空穴对迅速转移，有效地阻止光生电子和光生空穴的复合，因此可适合作为光电催化的电极材料使用。

主权项

一种钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：（1）石墨烯材料的制备：以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，浓度为98%的浓硫酸电解液，在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离，剥离24h后，用蒸馏水将电解液稀释10倍，待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤，用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性，在100Pa真空下50ºC烘干，即得到石墨烯氧化物粉体，将该粉体按1：1000的重量比加入到蒸馏水中，用氨水调节其pH为10，在功率为150W下超声3h，在悬浮液中滴加水合肼，其加入量按每毫克石墨烯氧化物粉体加入0.015毫升，用80ºC恒温水浴加热10h，将反应物洗涤至中性，在100Pa真空下50ºC烘干，即得到薄层石墨烯材料；（2）钙钛矿/石墨烯复合粉体的制备：用蒸馏水按0.4mg/mL的浓度将上述薄层石墨烯材料稀释成石墨烯悬浮液，按摩尔比为1:1的比例将甲组硝酸盐和乙组硝酸盐加入到石墨烯悬浮液中，上述硝酸盐与石墨烯的质量比为25:1，超声分散60min后，加入与硝酸盐质量比分别为2:1的柠檬酸和3:20的烷基酚聚氧乙烯醚，待柠檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水调节其pH值为9，得到所需的石墨烯/钙钛矿前驱体溶液，将该前驱体溶液在60ºC水浴下陈化24h后，在80ºC干燥箱中烘干至干凝胶装入坩埚，先在空气中400ºC煅烧2h，并随炉冷却至室温，然后将煅烧后的粉体放入真空炉中，以1ºC/min的升温速度升到550~650ºC煅烧3h，随炉冷却至室温，即得到钙钛矿/石墨烯复合材料；（3）钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极的制备：用无水乙醇按0.5~1.5mg/mL的浓度将上述钙钛矿/石墨烯复合粉体经超声分散制得稳定均匀的悬浮液，将导电玻璃和作为对电极的铂片放入到悬浮液中，在两电极之间施加20~60V/cm的直流电场，使复合粉体颗粒向导电玻璃移动，并最终沉积在导电玻璃表面，电泳沉积5~10min后，取出导电玻璃，并在60°C下真空干燥，然后将1%浓度的壳聚糖溶液喷到沉积层表面，即制备出沉积层厚度为2mm左右的钙钛矿/石墨烯复合薄膜电极。