[发明专利]HN-130防黄剂合成工艺无效

专利信息
申请号: 201210520465.0 申请日: 2012-12-03
公开(公告)号: CN103012216A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 何宇;许峰;闫小宁;吉卉;白海龙;李军平;姚忠东;王卫国;郭友;李军锋;杨玲 申请(专利权)人: 西安航洁化工科技有限责任公司
主分类号: C07C281/06 分类号: C07C281/06
代理公司: 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 代理人: 张倩
地址: 710100 陕西省西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明涉及一种HN-130防黄剂合成工艺,包括以下步骤:1)准备;反应原料:HDI、偏二甲肼,HDI与偏二甲肼的质量比:100:(70-76),极性溶剂中溶剂的≥97%,溶剂中水含量的≤1%;物料溶解:2)合成:3)出料:使用分离装置对反应物进行分离处理,收集固体,得到含微量溶剂的HN-130防黄剂;4)烘干干燥:在温度为60~110℃下,使用真空干燥装置对步骤3)中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥4~8小时,得到HN-130防黄剂。本发明解决了现有的技术中HN-130防黄剂无法稳定生产的问题,本发明中使用极性溶剂为溶剂替代现有工艺的甲苯,降低了离心出料时由于静电引发的燃爆风险。
搜索关键词: hn 130 防黄剂 合成 工艺
【主权项】:
HN‑130防黄剂合成工艺,包括以下步骤:1]准备:1.1】反应原料:HDI、偏二甲肼,HDI与偏二甲肼的质量比:100:(70‑76),极性溶剂中溶剂的质量百分比≥97%,溶剂中水含量的质量百分比≤1%;1.2】物料溶解:按配比将参与反应的偏二甲肼与极性溶剂在1号反应器中溶解,制备偏二甲肼溶液,其中所加入的极性溶剂的体积为1号反应器容积的1/3~2/5;按配比将参与反应的HDI与极性溶剂在2号反应器中溶解,制备HDI溶液;其中所加入的极性溶剂的体积为2号反应器容积的1/3~2/5;其中上述两步中所用的极性溶剂相同;2】合成:在滴加温度为5℃~80℃时,在搅拌下,将2号反应器中HDI溶液滴加至1号反应器中,直至HDI溶液滴加结束后,以滴加结束时的温度对1号反应器进行保温处理,保温1‑2小时;3】出料:使用分离装置对1号反应器中的反应物进行分离处理,收集固体,得到含微量溶剂的HN‑130防黄剂;4】烘干干燥:在温度为60~110℃下,使用静态或动态真空干燥装置对步骤3】中得到的含微量溶剂的HN‑130防黄剂干燥4~8小时,得到HN‑130防黄剂。
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