[发明专利]制备吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物的改进方法

摘要

本发明涉及到一种吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物（该吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物可用于制备有机颜料）的制备方法，其主要步骤是：在叔戊醇钠或钾/叔戊醇介质中，由丁二酸二烷基酯与腈类化合物于60℃～140℃反应，得到目标物；其特征在于，（1）所用的丁二酸二烷基酯是丁二酸二叔戊酯；及（2）在停止丁二酸二叔戊酯与腈类化合物的反应后，在真空度为1-2mmHg的条件下，对所得产物混合物进行加热干燥处理，同时回收逸出的叔戊醇，加热干燥处理结束后，将经加热干燥处理的产物混合物转移到水解反应器中，再用甲醇/水稀释，并使用无机酸中和生成的氢氧化钠，再经液/固分离得到目标物。本发明简化了叔戊醇的回收步骤，从而降低了吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物的制备成本。

主权项

1.一种制备式Ⅰ所示化合物的方法，其主要步骤是：在叔戊醇钠或钾/叔戊醇介质中，由丁二酸二烷基酯与R₁CN和/或R₂CN于60℃～140℃反应，得到目标物；式Ⅰ中，R₁和R₂分别独立选自：芳基或杂芳基，取代的芳基或杂芳基，或萘基中一种；其中，所述的取代的芳基或杂芳基的取代基选自：C₁～C₄直链或支链的烷基，或C₁～C₄直链或支链的含氟烷基，C₁～C₄直链或支链的烷氧基，卤素，氰基，或苯基中一种或二种以上；所述杂芳基的杂原子为S、O或N，杂原子个数为1～2；其特征在于：（1）所用的丁二酸二烷基酯是丁二酸二叔戊酯；及（2）在停止丁二酸二叔戊酯与R₁CN和/或R₂CN的反应后，在真空度为1-2mmHg的条件下，对所得产物混合物进行加热干燥处理，同时回收逸出的叔戊醇，加热干燥处理结束后，将经加热干燥处理的产物混合物转移到水解反应器中，再用甲醇/水稀释，并使用无机酸中和生成的氢氧化钠，再经液/固分离得到目标物。