[发明专利]以二氧化硅及其团簇为填料的齿科修复树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种以二氧化硅及其团簇为填料的齿科修复树脂的制备方法，包括：（1）利用二氧化硅表面键合基团之间的反应制备二氧化硅团簇；（2）将二氧化硅及其团簇、胺类催化剂和含双键的硅烷偶联剂加入环己烷溶剂中，反应得表面功能化的无机共填料；（3）将表面功能化的无机共填料、有机树脂基体和光引发剂共混均匀，最后光固化40~120s即得。本发明制备工艺简单、易操作，原料价格便宜，适合于工业化生产，得到的齿科修复复合树脂具有较低的聚合收缩率和优异的耐磨性能，有望于临床使用。

主权项

一种以二氧化硅及其团簇为填料的齿科修复树脂的制备方法，包括：（1）a、在乙醇中加入二氧化硅和含氨基的偶联剂，然后于60±5°C下机械搅拌过夜，反应结束后离心，分别用乙醇和去离子水洗涤，再于40~60°C真空干燥14~18h，得氨基功能化的二氧化硅；在乙醇中加入二氧化硅和含羧基的偶联剂，然后于60±5°C下机械搅拌过夜，反应结束后离心，分别用乙醇和去离子水洗涤，再于40~60°C真空干燥14~18h，得羧基功能化的二氧化硅；在乙醇中加入二氧化硅和含环氧基的偶联剂，然后于60±5°C下机械搅拌过夜，反应结束后离心，分别用乙醇和去离子水洗涤，再于40~60°C真空干燥14~18h，得环氧基功能化的二氧化硅；b、将上述氨基功能化的二氧化硅、羧基功能化的二氧化硅、环氧基功能化的二氧化硅中的两种分别溶于无水乙醇中，分别得到二者的分散液；然后将二者的分散液混合，机械搅拌，在20~60°C反应24~32h，离心洗涤后于50~80°C真空干燥12~24h，即得二氧化硅团簇；（2）将二氧化硅及其团簇、胺类催化剂和含双键的硅烷偶联剂加入环己烷溶剂中，室温反应20~60min，再于60±5°C搅拌30‑40min，去除溶剂后于60±5°C真空干燥18‑24h，即得表面功能化的无机共填料；其中所述的二氧化硅及其团簇、胺类催化剂和含双键的硅烷偶联剂的质量比为5:0.1‑0.2:0.5‑0.8，所述的纳米二氧化硅及其团簇中纳米二氧化硅与其团簇体的质量比5:1‑1:1；（3）将表面功能化的无机共填料、有机树脂基体和光引发剂共混均匀，最后光固化40~120s后即得。