[发明专利]光学级三醋酸纤维素酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，属于高分子化学技术领域。所述方法步骤如下：（1）精制棉粉碎；（2）精制棉烘干；（3）活化；（4）酯化；（5）中和；（6）稀释、漂白；（7）过滤、沉析、湿粉碎、洗涤；（8）烘干；（9）造粒。所述方法能够降低三醋酸纤维素酯的灰分、醋酸含量，提高三醋酸纤维素膜的机械性能和光学特性；且制得的三醋酸纤维素酯颗粒均匀，溶解快，粘度低。

主权项

一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：（1）精制棉粉碎将聚合度为900~1400的精制棉粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；（2）精制棉烘干将过筛后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5%以下；（3）活化在20~50℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入1~3重量份的冰醋酸，在搅拌下活化，活化时间0.5~2.5h；（4）酯化在搅拌下向步骤（3）活化后的精制棉中加入3~6重量份的醋酸酐0.004~0.04重量份的98%浓硫酸和3~10重量份的冰醋酸进行酯化；酯化温度为40~65℃，酯化时间2~5小时，得到浆状物料；（5）中和在搅拌下向步骤（4）得到的浆状物料中加入0.01~0.1重量份的质量浓度为0.8~8%的醋酸镁水溶液，在40~65℃下反应0.25~2小时；（6）稀释、漂白在搅拌下向步骤（5）得到的物料中加入4~10重量份质量浓度为90%的冰醋酸、0.01~0.1重量份质量浓度为30%的过氧化氢，在40~50℃下反应0.5~1.5小时，得到浆液；（7）过滤、沉析、湿粉碎、洗涤将步骤（6）得到的浆液，通过300~500目过滤，然后在搅拌下，将过滤后的浆液加入到70~90℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06%，酸度≤0.01%，得到含水的三醋酸纤维素酯；（8）烘干将步骤（7）得到的含水的三醋酸纤维素酯在40~65℃下烘干至水含量在2%以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；（9）造粒将步骤（8）得到的干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100%计，其中三醋酸纤维素酯 的质量浓度为10~30%；将溶解后的混合溶液通过300~500目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5~5mm的颗粒，即得到所述的光学级三醋酸纤维素酯；其中，步骤（7）所述沉析用水和洗涤用水均为去离子水纯度以上的水；步骤（9）所述混合液中二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。