[发明专利]合成喹酞酮黄的方法有效
| 申请号： | 201210538572.6 | 申请日： | 2012-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN102993171A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 王利民;郑涛;王峰;王桂峰;陈立荣;田禾;黄卓 | 申请（专利权）人： | 百合花集团有限公司;华东理工大学 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04;C09B67/20 |
| 代理公司： | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人： | 薛美英 |
| 地址： | 311222*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成喹酞酮黄（C.I.P.Y.138）的方法。所述方法包括：（1）由8-硝基喹哪啶经还原反应，得到8-氨基喹哪啶的步骤；和（2）由8-氨基喹哪啶与四氯苯酐经缩合反应，得到目标化合物的步骤；其特征在于，步骤（1）中所述的还原反应的温度为25℃～40℃，所述的还原反应的压力为0.1MPa～1MPa，且所述的还原反应在低沸点质子性极性溶剂中进行；及步骤（2）中所述的缩合反应采用的催化剂是有机Lewis催化剂，且所述的缩合反应在由苯醚和联苯组成的溶剂（Dowthem A）中进行（其中苯醚占73.5wt%，联苯占26.5wt%）。本发明所提供的合成方法具有产品收率高、反应条件温和及对环境友好等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 喹酞酮黄 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成式Ⅰ所示化合物的方法，包括如下步骤：（1）由8-硝基喹哪啶经还原反应，得到8-氨基喹哪啶的步骤；和（2）由8-氨基喹哪啶与四氯苯酐经缩合反应，得到目标化合物的步骤；其特征在于，步骤（1）中所述的还原反应的温度为25℃～40℃，所述的还原反应的压力为0.1MPa～1MPa，且所述的还原反应在低沸点质子性极性溶剂中进行；及步骤（2）中所述的缩合反应采用的催化剂是有机Lewis催化剂，且所述的缩合反应在由苯醚和联苯组成的溶剂中进行，其中苯醚占73.5wt%，联苯占26.5wt%；![]()
其中，所述的低沸点质子性极性溶剂选自：C1～C5直链或支链的脂肪族一元醇，四氢呋喃，乙酸乙酯、二氯甲烷或水中一种或二种以上混合物。
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