[发明专利]一种低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法，适于在粗对苯二甲酸选择性加氢精制低载量超小尺寸负载型钯/碳催化剂的制备时使用，其特点是制备步骤为:将酸洗或氧化预处理之后的活性碳载体浸渍在还原剂溶液中得到还原剂载体溶液，将钯化合物与添加剂制备得到含钯溶液，将含钯溶液缓慢加入到还原剂载体溶液中，得到钯/碳催化剂。本发明制得的催化剂具有超小尺寸Pd微晶含量高，Pd载量低，生产成本低，同时用于粗对苯二甲酸的精制过程具有对羧基苯甲醛转化率高的优点。

主权项

1.一种低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法，其特征在于：将酸洗或氧化预处理之后的活性碳载体浸渍在还原剂溶液中得到还原剂载体溶液溶液，将钯化合物与添加剂制备得到含钯溶液，将含钯溶液缓慢加入到还原剂载体溶液中，得到钯/碳催化剂，其具体制备步骤为：a）选取椰壳型活性碳，比表面为800-1800m²/g，其中90%以上的颗粒在4-8目,采用常规酸洗或氧化预处理活性碳载体，处理后水洗至中性，干燥备用；b）将Pd化合物和添加剂搅拌溶解，得到含钯溶液，其中添加剂与Pd原子的摩尔比为0.01-1.2，添加剂结构式如下：式中，n=1-5之间的整数；R为H、OH、CH₃、COOH中的任意一种；如：R=H，n=1，添加剂A,或R=OH，n=2，添加剂B,或R=CH₃，n=3，添加剂C,或R=COOH，n=4，添加剂D,或R=H，n=5，添加剂E;c）将预处理后的活性碳浸泡到还原剂溶液中，得到还原剂载体溶液；d）将含钯溶液加入到还原剂载体溶液中，调节PH至3-10，还原1-12h，还原温度为30-80℃，过滤烘干得到钯/碳催化剂。