[发明专利]一种混合生育酚的分离提纯方法有效
| 申请号： | 201210555404.8 | 申请日： | 2012-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN103012352A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 张源仁;王燕峰;王嘉磊 | 申请（专利权）人： | 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/72 | 分类号： | C07D311/72 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 曾少丽 |
| 地址： | 315204 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种混合生育酚的分离提纯方法，该方法采用阴离子交换树脂柱进行提纯，包括下列步骤：将混合生育酚溶解于溶剂A中，配成质量百分比为5%～20%的上柱液后上柱，上柱液在树脂柱中的停留时间为1～10h后，用溶剂B对阴离子交换树脂柱进行洗脱，收集得到洗脱液Ⅰ，再用溶剂C对阴离子交换树脂柱进行洗脱，收集得到洗脱液Ⅱ，将洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ减压蒸除溶剂，分别得到d-(β+γ)生育酚和d-δ生育酚。采用本方法进行分离提纯，提取工艺的步骤简单，成本低，环境污染小，并且提取得到的d-（β+γ）生育酚单体和d-δ生育酚单体纯度高，混合生育酚的总收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 混合 生育 分离 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种混合生育酚的分离提纯方法，所述方法采用阴离子交换树脂柱进行提纯，包括下列步骤：(1)将混合生育酚溶解于溶剂A中，配成质量百分数为5%～20%的上柱液，其中所述溶剂A为醇类、酯类、烃类有机溶剂中的一种或两种；(2)将所述上柱液上柱，上柱液在阴离子交换树脂柱中的停留时间为1～10h；(3)用溶剂B对阴离子交换树脂柱进行洗脱，收集得到洗脱液Ⅰ，其中所述溶剂B为醇类溶剂、烃类溶剂中的一种或两种；(4)用溶剂C对阴离子交换树脂柱进行洗脱，收集得到洗脱液Ⅱ，其中所述溶剂C为醇类溶剂和有机酸溶剂的混合，所述醇类溶剂为甲醇或乙醇，所述有机酸溶剂为乙酸、丙酸、乳酸中的一种；(5)将上述洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ除去溶剂，分别得到d‑(β+γ)生育酚和d‑δ生育酚。
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