[发明专利]一种化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法无效

专利信息
申请号: 201210560725.7 申请日: 2012-12-21
公开(公告)号: CN103063764A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 林维宣;徐伟;张宁;赵雪蓉;金红利 申请(专利权)人: 林维宣
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 116024 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及分析化学、食品安全领域,具体地说,是一种化妆品中防腐剂残留量的检测方法。一种同时检测化妆品中多种防腐剂残留量的气相色谱-质谱法检测方法,样品提取和净化按照样品性状不同分别进行处理,然后采用气相色谱-质谱仪进行定性测定和定量测定。本发明实现了对21种防腐剂的同时检测,具有简便、快速、灵敏等特点,方法的检测低限、回收率和精密度均满足国内外对化妆品中防腐剂检测的相关要求,适用于对化妆品中防腐剂的检测和监控。
搜索关键词: 一种 化妆品 多种 防腐剂 残留 检测 方法
【主权项】:
一种化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:(1)样品提取和净化:膏状化妆品:按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例,称取0.2 g化妆品样品(精确到0.001 g)于50 mL锥形瓶中,加入10 mL 四氢呋喃,超声10 min, 经0.45 μm膜过滤后,进样;乳状化妆品:按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例,称取0.2 g化妆品(精确到0.001 g)于50 mL锥形瓶中,加入10 mL 丙酮,超声提取5 min,经0.45 μm膜过滤,进样;水状化妆品:按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例,称取0.2 g(精确到0.001 g)与50 mL锥形瓶中,加入10 mL四氢呋喃,经0.45 μm膜过滤后,进样;(2)气相色谱‑质谱仪测定①定性测定:按照气相色谱/质谱条件分别测定样品溶液和标准溶液,如果样品的GC‑MS数据符合下列限定,则可定性判定为某种防腐剂残留:A、样品中待测物质与标准品具有相同的保留时间,偏差在±2.5%以内;B、监测离子的信噪比应≥3;C、扣除本底后该峰的质谱图存在所有选定的监测离子;D、样品中待测物的全部监测离子的相对强度应与标准溶液中相应化合物的的离子相对强度比值一致,偏差在±20%以内;②定量测定:以各防腐剂的监测离子中信号响应最高且无干扰的单离子对为定量离子,进行外标法定量分析;以峰面积和工作标准溶液浓度绘制标准工作曲线;为减少基质对定量测定的影响,需用空白样提取液来配制标准工作溶液,并保证所测样品中各防腐剂的响应值均在线性范围内。
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