[发明专利]3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，依次包括以下步骤： 1）2,5-二氯苯酚成盐；2）羧化：将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内，加入催化剂，然后通入CO2进行高压羧化反应，得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物；催化剂为氯化钾；3）精制：将上述反应产物冷却至室温后，加入碱溶液，调节pH至11~13，分层后取水相；在水相中加入酸溶液，调节pH至1~3，经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后，抽滤干燥，得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。采用该方法合成3,6-二氯-2-羟基苯甲酸，具有成本低廉、收率较高的特点。

主权项

3,6‑二氯‑2‑羟基苯甲酸的合成方法，其特征是依次包括以下步骤： 1）、2,5‑二氯苯酚成盐：将2,5‑二氯苯酚溶解于碱溶液中进行成盐反应，然后加入有机溶剂混合均匀，得混合液；将混合液进行脱水处理，得到2,5‑二氯苯酚盐溶液；所述2,5‑二氯苯酚与碱的摩尔比为1:0.9~1.1；2）、羧化：将2,5‑二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内，加入催化剂，然后通入CO2进行高压羧化反应，得含有3,6‑二氯‑2‑羟基苯甲酸盐的反应产物；反应温度为140~160℃，反应压力为6~8Mpa，反应时间为6~12h；催化剂与2,5‑二氯苯酚的质量比为0.40~0.45:1；催化剂为氯化钾； 3）、精制：将步骤2）所得的含有3,6‑二氯‑2‑羟基苯甲酸盐的反应产物冷却至室温后，加入碱溶液，调节pH至11~13，分层后取水相；在水相中加入酸溶液，调节pH至1~3，经水汽蒸馏回收2,5‑二氯苯酚后，抽滤干燥，得3,6‑二氯‑2‑羟基苯甲酸。