[发明专利]一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法无效
| 申请号： | 201210574131.1 | 申请日： | 2012-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN103058908A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 李小军;丁云杰;许祖利;方洪熙;高明东 | 申请（专利权）人： | 宁波东来化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C409/16 | 分类号： | C07C409/16;C07C407/00 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 周世骏 |
| 地址： | 315204 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机过氧化物引发剂的制备，旨在提供一种一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。该方法包括步骤：（1）向置于水浴中的反应容器依次加入叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇，以及催化剂NaClO4，然后缓慢加入质量浓度为70%的硫酸；控制水浴温度在30～55℃，反应时间30～50分钟；（2）加入脱盐水使反应停止；静置分层，取上层的有机相反复多次进行水洗和碱洗，并在干燥处理后获得最终产品。本发明合成方法中的反应条件温和、产率较高，产品纯度在95％以上。同时，在过氧化反应和叔丁基化反应中能够实现对目标产物以外的废液进行回收利用，不但有利于对环境保护，同时节约了生产原料。 | ||
| 搜索关键词： | 一步法 合成 丁基 过氧化 丙基 方法 | ||
【主权项】：
一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）向置于水浴中的反应容器依次加入叔丁基过氧化氢、2‑异丙苯醇，以及催化剂NaClO4，然后缓慢加入质量浓度为70%的硫酸；控制投料量使叔丁基过氧化氢∶2‑异丙苯醇∶硫酸∶高氯酸钠的质量比为3 ∶ 2 ∶ 1∶ 0.12～0.17；控制水浴温度在30～55℃，反应时间30～50分钟；（2）按照硫酸∶脱盐水的质量比为7∶5加入脱盐水，使反应停止，然后控制水浴温度在50℃；静置分层，取上层的有机相反复多次进行水洗和碱洗，并在干燥处理后获得最终产品。
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