[发明专利]一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法

摘要

一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法，属于化工材料制备技术领域。本发明的技术方案是以硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂，通过向反应溶液中加入乙二醇、无水乙醇或丙三醇添加剂制备出氧化镁晶须中间体碳酸镁水合物晶须，该氧化镁晶须中间体具有形貌好、纯度高、晶须产率高等特点；再将中间体经干燥、煅烧等工艺制备出氧化镁晶须。氧化镁的纯度可达99%以上，晶须长度范围达14.8～25.1μm，直径范围达0.62～1.49μm，长径比平均值为34.7。本发明提供的方法简单易行、操作性强，制备出的氧化镁晶须可作为塑料、橡胶、陶瓷等的补强增韧材料广泛应用于化工、汽车、电子、航空航天等领域。

主权项

一种采用醇类‑水热法制备高纯氧化镁晶须的方法，其特征在于该方法按如步骤进行：1）配制硫酸镁溶液和碳酸铵溶液，MgSO4溶液初始浓度：1～3mol/L；碳酸氨溶液初始浓度：1～3.6mol/L；2）取MgSO4溶液加入结晶器中，控制反应温度20～50℃，搅拌速率200～500r/min，待系统稳定后加入醇类添加剂,添加剂体积占溶液总体积的百分比为20%～80%；所述的醇类添加剂为乙二醇、无水乙醇或丙三醇；3）滴加(NH4)2CO3溶液，控制硫酸镁和碳酸氨的化学计量比范围在1:1.0～1.2之间，加料完毕后搅拌并陈化；4）将步骤3)所得产物过滤得到结晶固体和结晶母液I；将得到的结晶固体用去离子水洗涤、过滤数次，再用无水乙醇洗涤、过滤；5）将步骤4)的结晶母液I经过蒸发、浓缩，使硫酸铵晶体析出，得到母液II，母液II返回步骤1)中用来配制硫酸镁溶液；6）将步骤4)中所得结晶固体置于干燥箱中干燥，干燥温度为60～90℃，制得中间体三水碳酸镁；7）将步骤6)所得中间体三水碳酸镁分别进行低温煅烧和高温煅烧，低温煅烧的温度为400～550℃；高温煅烧的温度800～1000℃，即得到氧化镁晶须。