[发明专利]一种地西他滨及其中间体的制备方法

摘要

本发明涉及一种地西他滨及其中间体的制备方法，用于解决目前的地西他滨生产能耗高，β异构体含量低的缺点。本发明通过用溶剂B对地西他滨中间体α-异构体与β-异构体的1-[2'-脱氧-3',5'-二-(O-氯代苯甲酰基)-D-呋喃核糖]-4-氨基-S-三嗪-2(1H)-酮（式Ⅳ）混合物进行重结晶，得到β异构体富集的地西他滨重要中间体（Ⅰ）。本发明还提供了α-异构体与β-异构体（式Ⅳ）混合物的低成本高收率制备方法，本发明的有益效果是，提供了β-异构体富集的中间体（Ⅰ），保证了较低的成产成本、较高的工业收率，获得高纯度的地西他滨。

主权项

1.一种β-异构体富集的地西他滨中间体式（Ⅰ）化合物的制备方法，其特征在于：将α-异构体与β-异构体的式（Ⅳ）混合物用溶剂B重结晶，滤去沉淀，收集滤液并蒸除溶剂B，将得到的残留物用溶剂C处理，得到β-异构体富集的地西他滨中间体式（Ⅰ）化合物；其中，溶剂B选自C₁-C₄的醇、C₃-C₈的饱和脂肪酮/水、乙腈；溶剂C选自石油醚或正己烷。