[发明专利]一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201210594118.2 | 申请日： | 2012-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN103910650A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 马荣洁 | 申请（专利权）人： | 天津市旗东化工厂 |
| 主分类号： | C07C243/22 | 分类号： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300272 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：1）对氯苯胺在酸性条件下，5～10℃，滴加20%亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，生成重氮盐；2）室温条件下向亚硫酸铵水溶液滴加步骤1得到的重氮盐溶液后，升温至50-60℃，保温3～4h；3）步骤2所得溶液在50-70℃时，滴加20%盐酸溶液，保温1-2h，降温、过滤、洗涤、出料，烘干得成品。本发明的有益效果是：还原反应使用亚硫酸铵水溶液做还原剂，解决了原工艺亚硫酸钠固体物投料易结块不易操作的难题；酸化反应生成的氯化铵和硫酸氢铵在水中溶解度大，结晶析出晚，有利于酸化反应在溶液中进行，减少副反应；产物结晶松散，流动性好，易出料、洗涤，产品质量和收率均优于已有生产水平。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）对氯苯胺在酸性条件下，5～10℃，滴加20%亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，生成重氮盐；2）室温条件下向亚硫酸铵水溶液滴加步骤1得到的重氮盐溶液后，升温至50‑60℃,保温3～4h；3）步骤2所得溶液在50‑70℃时，滴加20%盐酸溶液，保温1‑2h，降温、过滤、洗涤、出料，烘干得成品。
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