[发明专利]制备苯达莫司汀的方法无效
| 申请号： | 201280007043.1 | 申请日： | 2012-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN103443084A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 安东·H·盖林;斯科特·A·米勒 | 申请（专利权）人： | 赛福伦公司 |
| 主分类号： | C07D235/16 | 分类号： | C07D235/16 |
| 代理公司： | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人： | 刘慧;杨青 |
| 地址： | 美国宾夕*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： |
本发明描述了改进的用于制备和纯化盐酸苯达莫司汀的方法；例如包括使式HBI的化合物与亚硫酰氯接触制备盐酸苯达莫司汀的方法。 |
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| 搜索关键词： | 制备 苯达莫司汀 方法 | ||
【主权项】：
1.制备盐酸苯达莫司汀的方法，![]()
盐酸苯达莫司汀所述方法包括（a）将式HBI的化合物![]()
与亚硫酰氯在有机溶剂存在下，在约25℃接触至少约20小时以形成第一产物溶液；（b）将所述第一产物溶液与盐酸水溶液合并，以形成两相混合物；（c）从所述两相混合物移除有机相，以提供第一水性混合物；（d）将所述第一水性混合物在85℃至90℃下加热4小时至5小时；（e）将所述第一水性混合物在50℃至60℃之间蒸馏，以从所述第一水性混合物除去所述盐酸水溶液的65-75%，以提供第二水性混合物；（f）从所述第二水性混合物结晶第一部分的盐酸苯达莫司汀；（g）从所述第二水性混合物分离所述第一部分的盐酸苯达莫司汀；（h）将所述第一部分的盐酸苯达莫司汀在丙酮中加热，以提供第二部分的盐酸苯达莫司汀；以及（i）分离所述第二部分的盐酸苯达莫司汀；其中所述方法不包括含有使用乙醇对盐酸苯达莫司汀进行重结晶的步骤。
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