[发明专利]一种9,10-二氢-9-氧代-10-磷杂菲的合成及其提纯方法无效
| 申请号： | 201310002453.3 | 申请日： | 2013-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN103073597A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 熊涛;陈祖兴;魏文彬;李永刚;陈松;何西平;卢翠芬 | 申请（专利权）人： | 湖北兴发化工集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443711 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及提纯方法，该方包括以下步骤：以ZnCl2为催化剂，在一定温度下，通过PCI3与OPP的反应生成CDOP；CDOP加入NaOH水溶液中进行水解，过滤除去不溶物，加入酸处理剂，控制酸处理终点pH值，结晶得到HPPA；用甲苯对水解产物进行重结晶，除去杂质；在一定温度下，减压脱水环化得到本发明的目标产物DOPO。本发明使反应器内一直保持微沸状态，避免了使用210～220℃高温和自燃物质的产生；用CDOP合成过程中生成的盐酸作为酸处理剂，综合利用资源，避免了大量酸碱的排放；此外，用碱解酸化脱水法解决了产品中锌离子去除问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 10 磷杂菲 合成 及其 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的合成及提纯方法，其特征在于：该方包括以下步骤：步骤（1）：以ZnCl2为催化剂，在一定温度下，通过PCl3与OPP的反应生成CDOP；步骤（2）：CDOP加入NaOH水溶液中进行水解，过滤除去不溶物，加入酸处理剂，控制酸处理终点pH值，结晶得到HPPA；步骤（3）：用甲苯对水解产物进行重结晶，除去杂质；步骤（4）：在一定温度下，减压脱水环化得到本发明的目标产物DOPO。
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